[发明专利]一种直径可控的镍锰基合金柱状单晶颗粒的制备方法在审
申请号: | 201811318501.9 | 申请日: | 2018-11-07 |
公开(公告)号: | CN109267152A | 公开(公告)日: | 2019-01-25 |
发明(设计)人: | 钱明芳;张学习;耿林 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C30B29/52 | 分类号: | C30B29/52;C30B1/02;H01F1/01;H01F41/00 |
代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 张金珠 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 单晶颗粒 合金纤维 柱状单晶 基合金 镍锰 制备 高纯惰性气体 直径可控 缩口 装入 封口 磁制冷材料 热处理 浸入 丙酮超声 丙酮溶液 超声破碎 超声清洗 电弧熔炼 高纯氩气 合金铸锭 技术难题 金属辊轮 颗粒制备 砂纸打磨 随炉冷却 抽真空 封口端 镍锰镓 石英管 烘干 丙酮 吹干 多晶 纺丝 洗气 切割 清洗 | ||
1.一种直径可控的镍锰基合金柱状单晶颗粒的制备方法,其特征在于所述制备方法是按下述步骤进行的:
步骤一、采用电弧熔炼法制备镍锰镓合金铸锭;
步骤二、切割,用砂纸打磨后浸入丙酮溶液中超声清洗,吹干,再在高纯氩气保护下金属辊轮纺丝法制备合金纤维;
步骤三、然后丙酮超声清洗,烘干;
步骤四、取一端封闭、另一端开口的石英管,将Mn颗粒装入石英管封口端,石英管缩口处理,再将经步骤三处理的合金纤维装入石英管,缩口处理,以抽真空后充入高纯惰性气体方式洗气3次以上,再充入纯惰性气体,第二次缩口处进行封口,即在石英管内形成了分别装有Mn颗粒与合金纤维的两个相连通的腔体;
步骤五、然后热处理,随炉冷却;
步骤六、取出步骤五处理后的纤维,置于丙酮中,超声破碎处理,得到单晶颗粒。
2.根据权利要求1所述方法,其特征在于步骤四是按下述步骤操作的:取一端封闭、另一端开口的石英管,将经步骤四处理的合金纤维装入石英管内,以抽真空后充入高纯惰性气体方式洗气3次以上,再充入纯惰性气体,封口。
3.根据权利要求1或2所述方法,其特征在于步骤一中镍锰镓合金为镍锰镓、镍锰镓铁、镍锰镓铜、镍锰铟、镍锰铟钴、镍锰锡、镍锰锡铁、镍锰锡钴、镍锰锑或镍锰锑硅。
4.根据权利要求1或2所述方法,其特征在于步骤二中所述合金纤维的直径为35-200μm。
5.根据权利要求1或2所述方法,其特征在于步骤二中金属辊轮纺丝过程中,金属辊轮转速为800-1500转/分钟,加热功率为14-23kW,高纯氩气压力为30-60MPa,进给速率为30-120μm/s。
6.根据权利要求1或2所述方法,其特征在于步骤三超声清洗时间为10-15分钟,在120℃下烘干10-15分钟。
7.根据权利要求1所述方法,其特征在于步骤四中Mn颗粒与合金纤维的质量比控制0-1之间。
8.根据权利要求1所述方法,其特征在于步骤四中Mn颗粒粒径范围为40-60μm。
9.根据权利要求1或2所述方法,其特征在于步骤五中热处理温度为1273-1373K,保温热处理1-3h。
10.根据权利要求1或2所述方法,其特征在于步骤五中丙酮的液面高度>50mm,选择10mm探头,浸入丙酮中,入丙酮深度为20mm,设置超声频率为20-25kHz,功率200-400W,随后关上超声腔室门,超声破碎5s,继续保持超声频率为20-25kHz,功率增加到400-600W,随后关上超声腔室门,超声破碎5s,停顿10s后接着超声5s。
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