[发明专利]一种敌草快阴离子盐的绿色制备方法

权利要求书

1.一种敌草快阴离子盐的绿色制备方法，其特征在于包括：在盐酸或硫酸存在的条件下，敌草快二溴盐母液与氧化剂进行氧化反应得到含有敌草快二氯盐或敌草快硫酸氢盐的反应液，反应液过滤，滤液经调pH、浓缩处理得到敌草快二氯盐母液或敌草快硫酸氢盐母液；滤饼与有机溶剂混合，通入乙烯反应至体系压力不再变化为止，反应液过滤，得到含有1,2-二溴乙烷的滤液和敌草快二溴盐固体，敌草快二溴盐经洗涤、干燥，配制成敌草快二溴盐母液；其中，所述的敌草快二溴盐与盐酸或硫酸的摩尔比为1:1.4～2.0；所述的敌草快二溴盐与氧化剂的摩尔比为1:1～1.5，所述的氧化反应的温度为10～100℃；所述的氧化剂为质量分数30～50%的双氧水；所述的盐酸的质量分数为20%～36%；所述的硫酸的质量分数为30～98%。

2.根据权利要求1所述的敌草快阴离子盐的绿色制备方法，其特征在于所述的敌草快二溴盐母液中阳离子含量为20～30%；所述的敌草快二氯盐或敌草快硫酸氢盐母液中阳离子含量为20～30%。

3.根据权利要求1所述的敌草快阴离子盐的绿色制备方法，其特征在于所述的氧化反应的温度为10～60℃。

4.根据权利要求3所述的敌草快阴离子盐的绿色制备方法，其特征在于所述的氧化反应的温度为30～50℃。

5.根据权利要求1所述的敌草快阴离子盐的绿色制备方法，其特征在于采用碳酸氢铵、碳酸氢钠、碳酸钠或氨水调节滤液的pH值至3-7。

6.根据权利要求1所述的敌草快阴离子盐的绿色制备方法，其特征在于通入乙烯至反应压力为0.2-2.0MPa。

7.根据权利要求6所述的敌草快阴离子盐的绿色制备方法，其特征在于通入乙烯至反应压力为0.4-1.0MPa。

8.根据权利要求1所述的敌草快阴离子盐的绿色制备方法，其特征在于所述的有机溶剂为乙腈、DMF、DMSO、二氯甲烷中的一种或多种混合；洗涤敌草快二溴盐所用的有机溶剂与反应用的有机溶剂相同。

9.根据权利要求1所述的敌草快阴离子盐的绿色制备方法，其特征在于含有1,2-二溴乙烷的滤液经精馏分离得到1,2-二溴乙烷和有机溶剂；1,2-二溴乙烷套用，与联吡啶反应制备敌草快二溴盐。