[发明专利]一种纳米硅材料的制备方法

说明书

本发明提供了一种纳米硅材料的制备方法，其包括以下制备步骤：1)将SiO粉末加入管式炉中，在氮气保护下以2‑10℃/分钟的速度将所述管式炉升温至700‑1200℃，保持温度2‑10小时后自然降至室温，取出物料；2)将质量分数为40％的氢氟酸加入聚四氟烧杯中，向聚四氟烧杯中加入去离子水稀释氢氟酸，得到浓度为1mol/L的氢氟酸水溶液；3)将物料加入到氢氟酸水溶液中浸泡反应后过滤得到固体沉淀物；4)将固体沉淀物用蒸馏水清洗后放入真空烘箱中，待烘箱压力达到‑0.1MPa时开始加热，干燥后得到纳米硅颗粒。本发明相较于现有技术可以制备粒径更小的纳米硅，同时可以有效地避免杂质的引入。

技术领域

本发明涉及电池材料领域，具体涉及一种纳米硅材料的制备方法。

背景技术

目前的纳米硅材料中，以粗硅制备纳米硅，一般先将毫米尺度的粗硅粉碎至100微米以下，接着用砂磨机研磨至纳米级别。这种方法研磨介质与物料的相互运动，利用研磨介质对物料进行摩擦、冲击、剪切作用而粉碎。

中国专利CN201610206766.4中，其在加入分散剂的作用下，采用研磨方法制备了粒径在50nm～500nm的纳米硅粉。但是对于这种通过物理研磨的方法制备的纳米硅，50nm已接近物料粒径的极限，难以制备粒径更小的硅颗粒。此外，由于研磨介质与物料间剧烈的相互作用，不可避免的会将磨损的研磨介质混入物料之中，从而降低所得纳米硅的纯度。

发明内容

鉴于此，本发明提供了一种可以制备粒径更小的纳米硅且可以避免杂质引入的纳米硅材料的制备方法。

为此，本发明提供了一种纳米硅材料的制备方法，其包括以下制备步骤：

1)称取所需质量的SiO粉末加入管式炉中，在氮气保护下以2-10℃/分钟的速度将管式炉升温至700-1200℃，保持温度2-10小时后自然降至室温，取出物料；

2)量取所需体积的质量分数为40％的氢氟酸加入聚四氟烧杯中，向聚四氟烧杯中加入去离子水稀释氢氟酸，得到浓度为1mol/L的氢氟酸水溶液；

3)将物料加入到氢氟酸水溶液中，浸泡反应2-5小时后，过滤得到固体沉淀物；

4)将固体沉淀物用蒸馏水清洗3-5次，随后放入真空烘箱中，开启真空泵，待烘箱压力达到-0.1MPa时开始加热，在60℃条件下干燥4-10小时，得到纳米硅颗粒。

进一步地，上述一种纳米硅材料的制备方法包括以下制备步骤：

1)称取所需质量的SiO粉末加入管式炉中，在氮气保护下以4-8℃/分钟的速度将管式炉升温至800-1100℃，保持温度3-8小时后自然降至室温，取出物料；

2)量取所需体积的质量分数为40％的氢氟酸加入聚四氟烧杯中，向聚四氟烧杯中加入去离子水稀释氢氟酸，得到浓度为1mol/L的氢氟酸水溶液；

3)将物料加入到氢氟酸水溶液中，浸泡反应3-5小时后，过滤得到固体沉淀物；

4)将固体沉淀物用蒸馏水清洗3-4次，随后放入真空烘箱中，开启真空泵，待烘箱压力达到-0.1MPa时开始加热，在60℃条件下干燥6-10小时，得到纳米硅颗粒。

进一步地，上述一种纳米硅材料的制备方法包括以下制备步骤：

1)称取所需质量的SiO粉末加入管式炉中，在氮气保护下以5-7℃/分钟的速度将管式炉升温至900-1000℃，保持温度4-6小时后自然降至室温，取出物料；

2)量取所需体积的质量分数为40％的氢氟酸加入聚四氟烧杯中，向聚四氟烧杯中加入去离子水稀释氢氟酸，得到浓度为1mol/L的氢氟酸水溶液；

3)将物料加入到氢氟酸水溶液中，浸泡反应4-5小时后，过滤得到固体沉淀物；