[发明专利]一种三乙烯四胺的分离鉴定方法在审
| 申请号： | 201811315314.5 | 申请日： | 2018-11-06 |
| 公开（公告）号： | CN109490453A | 公开（公告）日： | 2019-03-19 |
| 发明（设计）人： | 肖立群;刘利岳;张磊;吴佳伟 | 申请（专利权）人： | 广东省安全生产技术中心有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/88 | 分类号： | G01N30/88;G01N30/74 |
| 代理公司： | 北京知呱呱知识产权代理有限公司 11577 | 代理人： | 武媛;吕学文 |
| 地址： | 510000 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 三乙烯四胺 光谱图 质谱图 红外分光光度计 质谱联用仪 分离检测 检测样品 气相色谱 色谱图 耗时 检测 | ||
1.一种三乙烯四胺的分离鉴定方法，其特征在于，包括如下步骤：
采用红外分光光度计对样品进行检测得到光谱图；
采用气相色谱-质谱联用仪对所述样品进行分离检测，得到色谱图和质谱图；
根据所述质谱图和光谱图确定所述样品中的三乙烯四胺。
2.根据权利要求1所述的分离鉴定方法，其特征在于，所述分离鉴定方法还包括采用外标法对三乙烯四胺进行定量。
3.根据权利要求1或2所述的分离鉴定方法，其特征在于，所述气相色谱采用的色谱柱为DB-5MS，所述色谱柱的柱长为15-30m、内径为0.1-0.25mm、液膜厚度为0.1-0.25um。
4.根据权利要求3所述的分离鉴定方法，其特征在于，所述色谱柱的柱长为30m、内径为0.25mm、液膜厚度为0.25um。
5.根据权利要求1或2所述的分离鉴定方法，其特征在于，所述气相色谱中柱温为50℃保持1min，以10℃/min升至100℃保持7min，以30℃/min升至310℃保持5min。
6.根据权利要求1或2所述的分离鉴定方法，其特征在于，所述气相色谱的载气为氦气；载气流速为0.8-1.2ml/min；进样口温度为140-160℃；压力为53-55Kpa；分流动比(90-110):1。
7.根据权利要求6所述的分离鉴定方法，其特征在于，载气流速为1.0ml/min；压力为53.5Kpa；分流动比100:1。
8.根据权利要求1或2所述的分离鉴定方法，其特征在于，所述质谱中离子源温度为250-280℃；接口温度为260-300℃；检测器电压为0.6-0.8KV；质量扫描范围为m/z＝50-500；采集方式为SCAN。
9.根据权利要求8所述的分离鉴定方法，其特征在于，所述质谱中离子源温度为260℃；接口温度为280℃；检测器电压为0.7KV。
10.根据权利要求1或2所述的分离鉴定方法，其特征在于，所述红外分光光度计为傅立叶红外分光光度计。
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