[发明专利]一种三乙烯四胺的分离鉴定方法

说明书

本发明实施例提供一种三乙烯四胺的分离鉴定方法，该方法包括如下步骤：采用红外分光光度计对样品进行检测得到光谱图；采用气相色谱‑质谱联用仪对所述样品进行分离检测，得到色谱图和质谱图；根据所述质谱图和光谱图确定所述样品中的三乙烯四胺。采用上述分离鉴定方法能够准确、快速的检测样品中的三乙烯四胺，并且耗时短、成本较低。

技术领域

本发明涉及分析化学技术领域，具体涉及一种三乙烯四胺的分离鉴定方法。

背景技术

三乙烯四胺又名三亚乙基四胺，分子式为C₆H₁₈N₄，浅黄色或橙黄色液体；有氨气味，相对密度0.9818(20/20℃)，易溶于水和乙醇，不溶于乙醚；有碱性，在空气中易吸水分和二氧化碳；与酸作用生成相应的盐；三乙烯四胺是一种化工原料，除作溶剂外，还用于制造环氧树脂固化剂、金属螯合剂以及合成聚酰胺树脂和离子交换树脂等；具体地，可以用于合成聚酰胺树脂、乳化剂、橡胶硫化促进剂和稳定剂、润滑油添加剂、织物整理剂等；也可用作环氧树脂固化剂、金属螯合剂等。

由于三乙烯四胺具有易燃性，接触明火和高热有发生燃烧的危险，具有一定的危险性，三乙烯四胺被列入危险化学品目录中；目前，对三乙烯四胺的检测方法比较复杂，用时较多，而且存在一定的假阳性；因此，对于快速准确分离鉴定三乙烯四胺有着重要意义。

发明内容

本发明实施例的目的在于提供一种三乙烯四胺的分离鉴定方法，该方法能够准确、快速的检测样品中的三乙烯四胺，并且耗时短、成本较低。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

本发明实施例提供一种三乙烯四胺的分离鉴定方法，该方法包括如下步骤：

采用红外分光光度计对样品进行检测得到光谱图；

采用气相色谱-质谱联用仪对所述样品进行分离检测，得到色谱图和质谱图；

根据所述质谱图和光谱图确定所述样品中的三乙烯四胺。

本发明分离鉴定方法先通过红外分光光度计对样品进行检测得到光谱图，初步判断样品中是否含有三乙烯四胺；再通过气相色谱-质谱联用仪对样品进行快速、准确分离检测得到色谱图以及各分离峰出样本的质谱图，随后通过样本质谱图实现对三乙烯四胺的准确鉴定；本发明通过红外分光光度计和气相色谱-质谱联用仪实现双重检测，提高了三乙烯四胺鉴定的可靠性，避免假阳性的出现；进一步地，本发明通过外标法准确确定三乙烯四胺的含量。本发明的上述方法通过光谱和质谱的双重检测可实现对三乙烯四胺的同步定性和定量的有效检测，且耗时短、成本低。

进一步地，所述气相色谱采用的色谱柱为DB-5MS，所述色谱柱的柱长为15-30m、内径为0.1-0.25mm、液膜厚度为0.1-0.25um；优选地，所述色谱柱的柱长为30m、内径为0.25mm、液膜厚度为0.25um。

进一步地，所述气相色谱中柱温为50℃保持1min，以10℃/min升至100℃保持7min，以30℃/min升至310℃保持5min。

进一步地，所述气相色谱的载气为氦气；载气流速为0.8-1.2ml/min；进样口温度为140-160℃；压力为53-55Kpa；分流动比(90-110):1；优选地，载气流速为1.0ml/min；压力为53.5Kpa；分流动比100:1。

本发明实施例中对质谱条件不作严格限制，优选地，所述质谱中离子源温度为250-280℃；接口温度为260-300℃；检测器电压为0.6-0.8KV；质量扫描范围为m/z＝50-500；采集方式为SCAN；更优选地，所述质谱中离子源温度为260℃；接口温度为280℃；检测器电压为0.7KV。

进一步地，所述红外分光光度计为傅立叶红外分光光度计。