[发明专利]一种基于氮杂-迈克尔加成的自修复材料制备方法有效
申请号: | 201811307246.8 | 申请日: | 2018-11-05 |
公开(公告)号: | CN109485880B | 公开(公告)日: | 2021-03-23 |
发明(设计)人: | 高宏;吴波;金玲;夏友谊 | 申请(专利权)人: | 安徽工业大学 |
主分类号: | C08J3/24 | 分类号: | C08J3/24;C08F222/14;C08F220/32;C08F283/00;C08F222/02;C08F226/06;C08L35/02;C08L51/08 |
代理公司: | 安徽知问律师事务所 34134 | 代理人: | 杜袁成 |
地址: | 243002 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 迈克 加成 修复 材料 制备 方法 | ||
1.一种基于氮杂-迈克尔加成的自修复材料制备方法,该自修复材料是由以下重量百分比的组分组成:丙烯酸酯类单体50~90%,胺类单体:5~50%,催化剂1~5%,所述催化剂是酸性催化剂或碱性催化剂或离子液体催化剂,所述胺类单体为4,4’-二硫代二苯胺;所述丙烯酸酯类单体为1,6-己二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇400二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、双三羟甲基丙烷丙烯酸酯、乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯、环己烷二甲醇二丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯及聚氨酯丙烯酸酯中的任一种或任二种以上的混合物;其特征在于该制备方法的具体步骤如下:
(1)原料的混合:将胺类单体和丙烯酸酯类单体在80℃下低速混合10~30min,得到均匀的混合物;
(2)催化剂的加入:酸性催化剂或碱性催化剂或离子液体催化剂加入到步骤(1)的混合物中,并在150℃下通过低速搅拌10~30min使混合均匀,得到均匀的预聚物;
(3)固化方式:将制得的所述预聚物放入120~180℃的烘箱中固化6~24h,制得自修复材料。
2.根据权利要求1所述的一种基于氮杂-迈克尔加成的自修复材料制备方法,其特征在于所述酸性催化剂为柠檬酸、苯甲酸及顺丁烯二酸中的任一种或任二种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种基于氮杂-迈克尔加成的自修复材料制备方法,其特征在于所述碱性催化剂为1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯、三乙烯二胺和2,4,6—三(二甲胺基甲基)苯酚及4-二甲氨基吡啶中的任一种或任二种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种基于氮杂-迈克尔加成的自修复材料制备方法,其特征在于所述离子液体催化剂为离子液体催化剂[DBU][Tfa]、离子液体催化剂[DBU][Lac]及离子液体催化剂[DBU][Ac]中的任一种或任二种以上的混合物,所述离子液体催化剂[DBU][Tfa]、离子液体催化剂[DBU][Lac]及所述离子液体催化剂[DBU][Ac]为1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯分别与三氟乙酸、乳酸及乙酸中和反应得到的盐。
5.根据权利要求4所述的一种基于氮杂-迈克尔加成的自修复材料制备方法,其特征在于所述离子液体催化剂[DBU][Ac]的制备方法如下:往三口瓶中加入1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯,冰水浴使体系温度降至5℃以下,开始滴加乙酸,滴加过程反应温度保持在5℃以下,滴加完毕,去除冰水浴,升至室温25℃搅拌24小时,反应液用无水乙醚洗涤三次,60℃真空干燥24小时得到淡黄色粘状液体,为离子液体催化剂[DBU][Ac]。
6.根据权利要求4所述的一种基于氮杂-迈克尔加成的自修复材料制备方法,其特征在于所述离子液体催化剂[DBU][Lac]的制备方法如下:往三口瓶中加入1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯,冰水浴使体系温度降至5℃以下,开始滴加乳酸,滴加过程反应温度保持在5℃以下,滴加完毕,去除冰水浴,升至室温25℃搅拌24小时,反应液用无水乙醚洗涤三次,60℃下真空干燥24小时得到淡黄色粘状液体,为离子液体催化剂[DBU][Lac]。
7.根据权利要求4所述的一种基于氮杂-迈克尔加成的自修复材料制备方法,其特征在于所述离子液体催化剂[DBU][Tfa]的制备方法如下:往三口瓶中加入1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯,冰水浴使体系温度降至5℃以下,开始滴加三氟乙酸,滴加过程反应温度保持在5℃以下,滴加完毕,去除冰水浴,升至室温25℃搅拌24小时,反应液用无水乙醚洗涤三次,60℃下真空干燥24小时得到淡黄色粘状液体,为离子液体催化剂[DBU][Tfa]。
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