[发明专利]一种超高接枝密度聚合物分子刷的制备方法

权利要求书

1.一种超高接枝密度聚合物分子刷的制备方法，包括以下步骤：

（1）将单晶硅片浸没于浓硫酸和过氧化氢水溶液的混合溶液中，进行加热处理，然后将加热后的单晶硅片依次进行洗涤和吹干处理，得到SiO₂/Si基片；

（2）将所述步骤（1）得到的SiO₂/Si基片浸没在引发剂溶液中，进行静置处理，得到引发剂功能化的SiO₂/Si基片；所述引发剂为22-(三氯硅烷基)二十二碳基-2-溴-2-苯基乙酸酯；

（3）氮气保护下，将所述步骤（2）得到的引发剂功能化的SiO₂/Si基片、溴化亚铜、苯乙烯、五甲基二乙基三胺和甲苯混合后，进行加热处理，得到超高接枝密度聚合物分子刷。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中SiO₂/Si基片中二氧化硅层覆盖在硅基片表面；所述二氧化硅层的厚度为1.5~2.5 nm。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中过氧化氢水溶液的质量浓度为25%~35%，所述浓硫酸和过氧化氢水溶液的体积比为2.5~3.5:1。

4.根据权利要求1~3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中加热处理的温度为80~100℃；所述加热处理的时间为50~70 min。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中引发剂溶液的溶剂为甲苯；所述引发剂溶液的浓度为0.5~1.5 mmol/L。

6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中静置处理的环境湿度小于30%；所述静置处理的时间为24~25 h。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中溴化亚铜、苯乙烯、五甲基二乙基三胺和甲苯的用量比为0.04~0.05g:4~6mL:0.2~0.3mL:8~12mL。

8.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）加热处理的温度为80~100℃，加热处理的时间为1~3 h。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂的制备方法包括以下步骤：

（a）向镁屑的四氢呋喃分散液中滴加1,2-二溴乙烷，然后滴加1-溴-十一碳烯四氢呋喃溶液，得到混合溶液；所述1-溴-十一碳烯四氢呋喃溶液的滴加速度为0.01~0.02 mL/s；

（b）将所述步骤（a）得到的混合溶液加热后，进行低温处理，然后加入CuI后升温至0℃，立即冷却，然后加入11-溴-1-十一醇锂溶液，进行搅拌，得到21-二十二烯-1-醇；所述低温处理的温度为-75~-80℃；

（c）将所述步骤（b）得到的21-二十二烯-1-醇、α-溴苯基乙酸、4-二甲氨基吡啶和二氯甲烷混合，得到溶液A；在冰浴中，将 N,N'-二环己基碳二亚胺的二氯甲烷溶液滴加到溶液A中，进行室温搅拌处理，得到2-溴-2-苯基乙酸-21-二十二碳烯-1-基酯；

（d）将所述步骤（c）得到的2-溴-2-苯基乙酸-21-二十二碳烯-1-基酯和三氯硅烷在Karstedt催化剂存在的条件下进行搅拌后，依次进行过滤和滤液去溶剂处理，得到引发剂。