[发明专利]制备六氟化碲的方法

说明书

本发明公开了一种制备六氟化碲的方法，所述方法包括以下步骤：（ⅰ）反应器预处理；（ⅱ）氟气和碲粉反应生成六氟化碲粗品；（ⅲ）六氟化碲粗品提纯；（ⅳ）尾气处理。本发明提供了一种制备六氟化碲的方法，具有收率高、操作安全、设备简单、适合连续生产等优点。

技术领域

本发明属于一种六氟化碲的制备方法，具体涉及一种制备六氟化碲的方法。

背景技术

六氟化碲在常温常压下为无色带有蒜臭气味的气体，对水惰性，和碘化钾反应会被还原生成碲，易被锂、钠、钾分解；加热分解，生成四氟化碲。六氟化碲具有良好的电气绝缘性，是一种优于空气和油的新一代超高压绝缘介质材料。除此之外，六氟化碲还是良好的氟化剂，其优点是反应收率较高，条件温和。

目前有方法报道，将粉末状的碲置于反应舟内，通入氟气，反应后冷冻分馏获得六氟化碲，反应方程式：Te +3F₂ → TeF₆。但此方法仅停留在理论阶段，没有详细的操作步骤和数据参数。

发明内容

本发明是为了克服现有技术中存在的缺点而提出的，其目的是提供一种制备六氟化碲的方法。

本发明的技术方案是：

一种制备六氟化碲的方法，包括以下步骤：

（ⅰ）反应器预处理

将碲粉平铺放置在反应器的料盘上，反应器密封测漏合格后，加热反应器， 并对反应器抽空至一定压力；

（ⅱ）氟气和碲粉反应生成六氟化碲粗品

缓慢开启反应器的进气阀门，向反应器内通入氟气，氟气与反应器料盘中的碲粉接触反应，生成六氟化碲粗品；

（ⅲ）六氟化碲粗品提纯

从反应器出来的六氟化碲粗品进入粗品收集器，控制粗品收集器温度为-80℃~-70℃，六氟化碲粗品冻结，当反应器内温度稳定后，反应停止，关闭反应器的进气阀门，停止通入氟气；开启真空泵，真空泵连通粗品收集器和反应器进一步抽空，抽至真空后，将粗品收集器温度控制在-30℃左右，六氟化碲粗品逐渐解冻，气化后的六氟化碲进入产品收集器内收集；

（ⅳ）尾气处理

剩余的不凝气体进入尾气处理系统处理。

所述反应器为单独一个反应器形成的单级反应器，或者为多个反应器串联连通形成的多级反应器。

所述步骤（ⅰ）中加热反应器至200℃～220℃。

所述步骤（ⅰ）中反应器抽空后的压力为-0.08MPa以下。

所述步骤（ⅱ）中反应器温度范围控制在200 ℃～300℃。

所述步骤（ⅱ）中反应器温度范围控制在250 ℃～280℃。

所述步骤（ⅱ）中反应器的反应压力在-0.08MPa~-0.04MPa之间。

当反应器数量为一时，所述步骤（ⅱ）中反应器的压力至-0．02MPa后，关闭反应器的进气阀门，停止通入氟气。

所述步骤（ⅲ）中产品收集器的温度控制在-30℃以下。

所述在粗品收集器的外部设置有液氮冷媒冷阱；所述液氮冷媒冷阱的冷媒为酒精、盐水、丙酮、甲醇、乙酸乙酯或氟氯碳化合物中等的任意一种或两种及以上混合。

本发明的有益效果是：

本发明提供了一种制备六氟化碲的方法，具有收率高、操作安全、设备简单、适合连续生产等优点。

附图说明

图1是本发明制备六氟化碲的方法所使用装置的结构示意图。