[发明专利]制备六氟化碲的方法在审
| 申请号: | 201811306500.2 | 申请日: | 2018-11-29 |
| 公开(公告)号: | CN109179341A | 公开(公告)日: | 2019-01-11 |
| 发明(设计)人: | 张彬彬;王珂;仇语诗;张潮;仝庆;杨牧野 | 申请(专利权)人: | 天津长芦华信化工股份有限公司 |
| 主分类号: | C01B19/00 | 分类号: | C01B19/00 |
| 代理公司: | 天津市宗欣专利商标代理有限公司 12103 | 代理人: | 马倩 |
| 地址: | 300280 天津市滨海新*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氟化 制备 粗品 预处理 操作安全 尾气处理 反应器 提纯 氟气 收率 碲粉 | ||
1. 一种制备六氟化碲的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(ⅰ)反应器预处理
将碲粉平铺放置在反应器(1)的料盘上,反应器(1)密封测漏合格后,加热反应器(1),并对反应器(1)抽空至一定压力;
(ⅱ)氟气和碲粉反应生成六氟化碲粗品
缓慢开启反应器(1)的进气阀门,向反应器(1)内通入氟气,氟气与反应器(1)料盘中的碲粉接触反应,生成六氟化碲粗品;
(ⅲ)六氟化碲粗品提纯
从反应器(1)出来的六氟化碲粗品进入粗品收集器(2),控制粗品收集器(2)温度为-80℃~-70℃,六氟化碲粗品冻结,当反应器(1)内温度稳定后,反应停止,关闭反应器(1)的进气阀门,停止通入氟气;开启真空泵(5),真空泵(5)连通粗品收集器(2)和反应器(1)进一步抽空,抽至真空后,将粗品收集器(2)温度控制在-30℃左右,六氟化碲粗品逐渐解冻,气化后的六氟化碲进入产品收集器(3)内收集;
(ⅳ)尾气处理
剩余的不凝气体进入尾气处理系统(4)处理。
2.根据权利要求1所述的一种制备六氟化碲的方法,其特征在于:所述反应器(1)为单独一个反应器(1)形成的单级反应器,或者为多个反应器(1)串联连通形成的多级反应器。
3.根据权利要求1所述的一种制备六氟化碲的方法,其特征在于:所述步骤(ⅰ)中加热反应器(1)至200℃~220℃。
4.根据权利要求1所述的一种制备六氟化碲的方法,其特征在于:所述步骤(ⅰ)中反应器(1)抽空后的压力为-0.08MPa以下。
5. 根据权利要求1所述的一种制备六氟化碲的方法,其特征在于:所述步骤(ⅱ)中反应器(1)温度范围控制在200 ℃~300℃。
6. 根据权利要求1所述的一种制备六氟化碲的方法,其特征在于:所述步骤(ⅱ)中反应器(1)温度范围控制在250 ℃~280℃。
7.根据权利要求1所述的一种制备六氟化碲的方法,其特征在于:所述步骤(ⅱ)中反应器(1)的反应压力在-0.08MPa~-0.04MPa之间。
8. 根据权利要求1所述的一种制备六氟化碲的方法,其特征在于:当反应器(1)数量为一时,所述步骤(ⅱ)中反应器(1) 的压力至-0.02MPa后,关闭反应器 (1)的进气阀门,停止通入氟气。
9.根据权利要求1所述的一种制备六氟化碲的方法,其特征在于:所述步骤(ⅲ)中产品收集器(3)的温度控制在-30℃以下。
10.根据权利要求1所述的一种制备六氟化碲的方法,其特征在于:所述在粗品收集器(2)的外部设置有液氮冷媒冷阱(6);所述液氮冷媒冷阱(6)的冷媒为酒精、盐水、丙酮、甲醇、乙酸乙酯或氟氯碳化合物中的任意一种或两种及以上混合。
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