[发明专利]异丁酰苯的制备方法

说明书

本发明公开了一种异丁酰苯的制备方法，包括以下步骤：于惰性气体的保护下，向有机溶剂中加入镁屑，升温至回流后再滴加溴苯于回流条件下反应2.0～4.0小时；再加入异丁腈，于回流条件下反应1～2.5小时；将所得的反应液过滤，回收镁屑，向滤液滴加酸溶液进行水解；所得的反应液静置分液，收集有机相，有机相回收有机溶剂后，减压精馏，得到异丁酰苯。采用本发明的方法制备异丁酰苯，原料利用率高，避免了高昂催化剂的使用，不但减少了三废排放，降低了生产成本，同时产品纯度高，收率高，具有很好的工业应用价值。

技术领域

本发明涉及有机化合物异丁酰苯的制备方法。

背景技术

异丁酰苯是一种重要的精细化工中间体，主要应用于光引发剂(如光引发剂1173，2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮)、医药中间体的合成。

异丁酰苯目前报道的制备方法有：

1、乙酰苯甲基化法。该法以贵金属配合物+碱构成的催化体系来催化乙酰苯与甲醇反应合成异丁酰苯。该法需要用到贵金属催化剂以及复杂的有机配体，不适合工业化生产。

2、醇氧化法。该法以2-甲基-1-苯基-1-丙醇为原料，在催化剂作用下将其氧化为异丁酰苯。该法所用原料较难获得，催化剂多为贵金属配合物，成本较高。

3、付克烷基化法。该法以苯及异丁酰氯为原料，经付克烷基化反应合成异丁酰苯。该法存在催化剂三氯化铝用量大，三废严重的问题。

4、专利CN103274916在Pd、联吡啶和三氟乙酸存在下，异丁腈与苯基三氟硼酸盐反应合成异丁酰苯。该法的催化体系较复杂，苯基三氟硼酸盐用量高，不适合用于工业化生产。

5、文献(J.Org.Chem.1975,,40(12),1771)将2-溴丙烷制成格式试剂与苯甲酸锂反应，通过控制反应条件，使其停留在中间步骤制得异丁酰苯。该法存在较多副反应，收率较低，同时苯甲酸锂制备较为复杂。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种高效、经济、适宜工业化生产要求的异丁酰苯的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种异丁酰苯的制备方法，依次包括以下步骤：

1)、于惰性气体的保护下，向有机溶剂(醚类溶剂)中加入镁屑，升温至回流后再滴加溴苯于回流条件下反应2.0～4.0小时；

所述镁：溴苯＝1.1～1.3：1的摩尔比；

2)、于惰性气体的保护下，向步骤1)所得的反应液中加入异丁腈；于回流条件下反应1～2.5小时；

异丁腈：步骤1)中的溴苯＝1～1.2：1的摩尔比；

3)、将步骤2)所得的反应液过滤，回收镁屑，向滤液滴加酸溶液进行水解(从而合成异丁酰苯)，反应温度为室温(10～30℃)，反应时间为1～2h；

酸溶液：步骤1)的有机溶剂＝1：4～6的体积比；

4)、将步骤3)所得的反应液静置分液，收集有机相(位于上层)，有机相回收有机溶剂(经旋转蒸发仪回收有机溶剂)后，减压精馏得到异丁酰苯。

作为本发明的异丁酰苯的制备方法的改进：

所述步骤1)中，溴苯的滴加时间为30±5分钟；

所述步骤2)中，异丁腈的加入方式为滴加(缓慢滴加)，滴加时间为30±5分钟；

所述步骤3)中，酸溶液的滴加时间为10～15分钟。

作为本发明的异丁酰苯的制备方法的进一步改进，所述步骤3)中：