[发明专利]异丁酰苯的制备方法在审

专利信息
申请号: 201811304018.5 申请日: 2018-11-03
公开(公告)号: CN109456164A 公开(公告)日: 2019-03-12
发明(设计)人: 陈新志;徐泽;曹忠;钱超 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: C07C49/76 分类号: C07C49/76;C07C45/00;C07C45/42;C07F3/02
代理公司: 杭州中成专利事务所有限公司 33212 代理人: 金祺
地址: 310058 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 丁酰苯 制备 回流条件 有机溶剂 滴加 镁屑 反应液过滤 反应液静置 有机相回收 原料利用率 产品纯度 惰性气体 工业应用 减压精馏 三废排放 酸溶液 异丁腈 有机相 水解 分液 收率 溴苯 催化剂 生产成本 回收
【权利要求书】:

1.异丁酰苯的制备方法,其特征是依次包括以下步骤:

1)、于惰性气体的保护下,向有机溶剂中加入镁屑,升温至回流后再滴加溴苯于回流条件下反应2.0~4.0小时;

所述镁:溴苯=1.1~1.3:1的摩尔比;

2)、于惰性气体的保护下,向步骤1)所得的反应液中加入异丁腈;于回流条件下反应1~2.5小时;

异丁腈:步骤1)中的溴苯=1~1.2:1的摩尔比;

3)、将步骤2)所得的反应液过滤,回收镁屑,向滤液滴加酸溶液进行水解,反应温度为室温,反应时间为1~2h;

酸溶液:步骤1)的有机溶剂=1:4~6的体积比;

4)、将步骤3)所得的反应液静置分液,收集有机相,有机相回收有机溶剂后,减压精馏,得到异丁酰苯。

2.根据权利要求1所述的异丁酰苯的制备方法,其特征是:

所述步骤1)中,溴苯的滴加时间为30±5分钟;

所述步骤2)中,异丁腈的加入方式为滴加,滴加时间为30±5分钟;

所述步骤3)中,酸溶液的滴加时间为10~15分钟。

3.根据权利要求1或2所述的异丁酰苯的制备方法,其特征是所述步骤3)中:

酸溶液是质量浓度为10~20%硫酸溶液或质量浓度为10~20%盐酸溶液。

4.根据权利要求3所述的异丁酰苯的制备方法,其特征是:

所述步骤1)中有机溶剂为四氢呋喃、乙醚、二氧六环、2-甲基四氢呋喃。

5.根据权利要求4所述的异丁酰苯的制备方法,其特征是所述步骤1)中:

每0.5~0.6mol的镁屑配用200mL的有机溶剂。

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