[发明专利]异丁酰苯的制备方法在审
申请号: | 201811304018.5 | 申请日: | 2018-11-03 |
公开(公告)号: | CN109456164A | 公开(公告)日: | 2019-03-12 |
发明(设计)人: | 陈新志;徐泽;曹忠;钱超 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07C49/76 | 分类号: | C07C49/76;C07C45/00;C07C45/42;C07F3/02 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 丁酰苯 制备 回流条件 有机溶剂 滴加 镁屑 反应液过滤 反应液静置 有机相回收 原料利用率 产品纯度 惰性气体 工业应用 减压精馏 三废排放 酸溶液 异丁腈 有机相 水解 分液 收率 溴苯 催化剂 生产成本 回收 | ||
1.异丁酰苯的制备方法,其特征是依次包括以下步骤:
1)、于惰性气体的保护下,向有机溶剂中加入镁屑,升温至回流后再滴加溴苯于回流条件下反应2.0~4.0小时;
所述镁:溴苯=1.1~1.3:1的摩尔比;
2)、于惰性气体的保护下,向步骤1)所得的反应液中加入异丁腈;于回流条件下反应1~2.5小时;
异丁腈:步骤1)中的溴苯=1~1.2:1的摩尔比;
3)、将步骤2)所得的反应液过滤,回收镁屑,向滤液滴加酸溶液进行水解,反应温度为室温,反应时间为1~2h;
酸溶液:步骤1)的有机溶剂=1:4~6的体积比;
4)、将步骤3)所得的反应液静置分液,收集有机相,有机相回收有机溶剂后,减压精馏,得到异丁酰苯。
2.根据权利要求1所述的异丁酰苯的制备方法,其特征是:
所述步骤1)中,溴苯的滴加时间为30±5分钟;
所述步骤2)中,异丁腈的加入方式为滴加,滴加时间为30±5分钟;
所述步骤3)中,酸溶液的滴加时间为10~15分钟。
3.根据权利要求1或2所述的异丁酰苯的制备方法,其特征是所述步骤3)中:
酸溶液是质量浓度为10~20%硫酸溶液或质量浓度为10~20%盐酸溶液。
4.根据权利要求3所述的异丁酰苯的制备方法,其特征是:
所述步骤1)中有机溶剂为四氢呋喃、乙醚、二氧六环、2-甲基四氢呋喃。
5.根据权利要求4所述的异丁酰苯的制备方法,其特征是所述步骤1)中:
每0.5~0.6mol的镁屑配用200mL的有机溶剂。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于浙江大学,未经浙江大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201811304018.5/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。