[发明专利]一种提高硬质合金表面钛铝氮涂层强韧性的方法有效

专利信息
申请号: 201811302283.X 申请日: 2018-11-02
公开(公告)号: CN109338319B 公开(公告)日: 2020-07-17
发明(设计)人: 周兵;刘竹波;于盛旺;吴玉程;马永;黑鸿君;徐斌;王雪松;王钰鹏 申请(专利权)人: 太原理工大学
主分类号: C23C14/35 分类号: C23C14/35;C23C14/16;C23C10/08
代理公司: 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 代理人: 申艳玲
地址: 030024 山西*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 一种 提高 硬质合金 表面 钛铝氮 涂层 韧性 方法
【权利要求书】:

1.一种提高硬质合金表面钛铝氮涂层强韧性的方法,其特征在于:包括以下步骤,

(1)硬质合金试样预处理:将硬质合金试样进行机械研磨、抛光,然后依次浸入丙酮、酒精和蒸馏水中分别进行超声波清洗各5~20 min,冷风吹干备用;

(2)将预处理好的硬质合金试样放入双辉等离子渗金属真空室样品台上,采用金属钽作为靶材,靶与样品之间的距离为10~15 mm;将纯度为99.9%,直径2~4mm、长20mm的钽丝嵌入到50×50×3 mm3方形不锈钢板内,悬挂靶材并调节靶材与硬质合金片样品之间的距离,放置好辅助阴极,关闭真空室;

(3)采用机械泵对真空室抽真空至2 Pa以下,然后通入氩气并调节氩气流量至工作气压为25~35 Pa,同时对源极与阴极施加电压并维持在200~300 V的压差,阴极电压高于源极电压,维持样品温度600~1000℃;反溅射清洗10~30 min;随后将源极与阴极电压反转,维持同样压差和样品温度,渗钽3~10 min,渗层制备完毕在流动氩气氛围内冷却2~3 h;

(4)取出渗钽样品装入磁控溅射设备的真空室基片台上,将粉末冶金制成的纯度为99.9%的圆柱形钛铝合金靶安装在直流脉冲磁控靶上,调节靶材与样品之间的距离,然后旋转样品台使基片台正对考夫曼离子源,关闭真空室;

采用直流脉冲磁控溅射制备钛铝氮层,钛铝合金靶材中钛铝原子的摩尔比为1:3~2:1,靶材与样品之间距离为10~15 cm;

(5)采用机械泵与分子泵对真空室抽真空至2.0×10-3~5.0×10-3 Pa,通入氩气,氩气流量为10~40 sccm,工作气压稳定在8×10-2~3×10-1 Pa时,开启考夫曼离子源电源对样品表面进行溅射清洗;溅射清洗时间0~5 min;

(6)清洗完毕后关闭离子源电源,通入氩气与氮气并调节氮气分压比,然后对样品施加负偏压,开启直流脉冲电源,调节功率制备钛铝氮涂层,沉积时间为60~100 min;调节氮气分压比为25%~50%,工作气压为0.2~0.8 Pa,样品施加偏压为-300~-400 V,直流脉冲电源功率为200~300 W;

(7)涂层制备完成后关闭直流脉冲电源与偏压电源,将流量调零并关闭流量计,关闭分子泵,向腔室内充气至真空室打开,取出样品。

2.根据权利要求1所述的提高硬质合金表面钛铝氮涂层强韧性的方法,其特征在于:步骤(3)中,采用双辉等离子渗金属技术制备钽过渡层,源极与阴极压差为200~300 V,工件温度维持在600~1000 ℃。

3.一种提高硬质合金表面钛铝氮涂层强韧性的装置,用于权利要求1~2任一项所述的提高硬质合金表面钛铝氮涂层强韧性的方法,其特征在于:包括磁控溅射镀膜装置和双辉等离子渗金属装置;

所述双辉等离子渗金属装置包括第一真空室,第一真空室顶部安装1个电阻规和第一混合气体进气通道,进气通道前端安装1个量程为100sccm的流量计;第一真空室底部安装第一抽气通道,抽气通道外部连接机械泵;第一真空室腔室接地,并在底部安装样品台,样品台连接直流脉冲电源并在其上放置辅助阴极罩,辅助阴极罩顶部悬挂置入源极,源极悬挂靶材,连接直流脉冲电源,辅助阴极维持渗金属气氛并保温;

所述磁控溅射镀膜装置包括第二真空室、考夫曼离子源、射频磁控溅射装置、直流脉冲磁控溅射装置、直流偏压装置;第二真空室侧壁安装考夫曼离子源,考夫曼离子源内设有离子源进气通道,离子源进气通道前端安装1个量程为100 sccm的流量计;第二真空室一侧设有射频磁控溅射装置,另一侧设有直流脉冲磁控溅射装置,射频磁控溅射装置连接射频电源,直流脉冲磁控溅射装置连接第二直流脉冲电源,第二真空室底部装有能调速360°旋转样品台,旋转样品台上固定有能调整距离的基片台并连接直流偏压电源;第二真空室腔室接地,并在底部安装第二混合气体进气通道,在第二进气通道前端安装2个量程为100sccm的流量计;第二真空室另一侧设有第二抽气通道;抽气通道外部连接机械泵和分子泵;机械泵和分子泵以及分子泵和第二真空室的连接管道处分别安装1个电阻规;第二真空室顶部安装1个电离规。

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