[发明专利]一种氮掺杂活性炭负载Cu催化剂的制备方法及其在催化糠醛加氢中的应用有效
申请号: | 201811301069.2 | 申请日: | 2018-11-02 |
公开(公告)号: | CN109261182B | 公开(公告)日: | 2021-08-03 |
发明(设计)人: | 郝芳;何世龙;刘平乐;熊伟;熊绍锋 | 申请(专利权)人: | 湘潭大学 |
主分类号: | B01J27/22 | 分类号: | B01J27/22;C07D307/44 |
代理公司: | 湘潭市汇智专利事务所(普通合伙) 43108 | 代理人: | 冷玉萍 |
地址: | 411105 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 活性炭 负载 cu 催化剂 制备 方法 及其 催化 糠醛 加氢 中的 应用 | ||
1.一种氮掺杂活性炭负载Cu催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)按5~10:100~180g/mL 的固液比,在活性炭中加入浓硝酸,然后在90~140℃下回流6~20小时;
(2)回流完毕后,冷却、洗涤至中性,干燥得氧化的活性炭,记为OAC;
(3)将硫酸铜和甘氨酸溶于去离子水,硫酸铜与甘氨酸的质量比为1:10~20,在40~70℃搅拌20~60min,制备成甘氨酸过量的甘氨酸铜溶液;
(4)在步骤(3)所得甘氨酸过量的甘氨酸铜溶液中加入步骤(2)所得氧化的活性炭,40~70℃搅拌2~6小时,直至去离子水蒸干,然后干燥并研磨;
(5)氮气气氛下700~900℃进行焙烧,得到氮掺杂活性炭负载Cu催化剂,其中铜为氧化亚铜和铜单质的混合物,记为Cu@N-OAC。
2.根据权利要求1所述的氮掺杂活性炭负载Cu催化剂的制备方法,其特征在于,浓硝酸的质量分数为65~68%。
3.根据权利要求1所述的氮掺杂活性炭负载Cu催化剂的制备方法,其特征在于,氧化的活性炭与甘氨酸铜的质量比为 1:5~20。
4.根据权利要求1所述的氮掺杂活性炭负载Cu催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)和步骤(4)的干燥,温度为50~80℃,时间为10~30小时。
5.根据权利要求1所述的氮掺杂活性炭负载Cu催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(5)的焙烧,时间为1~4小时。
6.权利要求1至5任一项所述的制备方法得到的氮掺杂活性炭负载Cu催化剂在催化糠醛加氢中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将糠醛、溶剂异丙醇及糠醛质量1~8%的氮掺杂活性炭负载Cu催化剂加入高压反应釜中;
(2)将釜密封好后关闭出口阀,通入氢气,开始加热升温至反应温度120~170℃;
(3)待釜内温度达到反应温度时,打开氢气瓶总阀和进气阀,将压力加至反应压力0.5~2MPa,反应4~8小时;
(3)反应结束后关闭油浴锅和氢气瓶总阀,将反应液冷却、离心后进行分析。
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