[发明专利]一种检测复方碳酸钙咀嚼片中维生素D3杂质的方法

说明书

本发明公开了一种检测复方碳酸钙咀嚼片中维生素D3杂质的方法，所述方法包括如下步骤。取碳酸钙复方制剂适量，研细，取细粉适量，置碘量瓶中，加氨溶液，摇匀，超声处理，放冷至室温，加无水乙醇，充分振摇后用布氏漏斗抽滤，溶液置分液漏斗中，用无水乙醇分次洗涤容器，洗液合并于分液漏斗中，用正己烷萃取三次，合并正己烷层，氮气流下吹干，精密加入正己烷5ml，摇匀得样品溶液。采用自身对照法测定。本发明填补了维生素D3包合物杂质检测方法的空白。本方法可有效控制含维生素D3包合物的碳酸钙复方制剂的质量。

技术领域

本发明涉及药物分析领域中一种检测复方碳酸钙咀嚼片中维生素D3杂质的方法。

背景技术

维生素D₃是一类脂溶性维生素，能促进肌体对钙的吸收。由于维生素D₃对光、热不稳定，在空气中易氧化和光解生成反式维生素D₃、速甾醇D₃等杂质。因此，常将维生素D₃纯粉与其他辅料采用一定的工艺制成相对稳定的维生素D₃包合物，以避免与空气接触而发生降解。越来越多的生产厂家采用维生素D₃包合物为原料，与碳酸钙组方用于预防和治疗钙缺乏。虽有关于碳酸钙复方制剂中维生素D₃杂质检查方法的文献报道，但均针对维生素D₃纯粉，目前尚未有针对维生素D₃包合物为原料的碳酸钙复方制剂中维生素D₃杂质检测方法的报道。维生素D₃包合物由于包合的特殊性，需酸性或碱性溶液才能将包合物溶解而使包合在里面的维生素D₃溶解出来，而强酸强碱又能破坏维生素D₃，经一系列研究，最终采用一定浓度的氨溶液进行预处理。本发明全面研究了以维生素D₃包合物为原料的碳酸钙复方制剂中维生素D₃的杂质情况，填补了维生素D₃包合物杂质检测方法的空白。本方法专属性、重现性良好，能够快速有效的分离测定出碳酸钙复方制剂中维生素D₃的杂质，可有效控制以维生素D₃包合物为原料的碳酸钙复方制剂的质量。

发明内容

本发明的目的在于提供一种检测复方碳酸钙咀嚼片中维生素D3杂质的方法。所述方法包括：取含维生素D₃包合物的碳酸钙复方制剂适量，研细，取细粉适量，置碘量瓶中，一定浓度的氨溶液适量，摇匀，超声处理，放冷至室温，加无水乙醇，充分振摇后用布氏漏斗抽滤，溶液置分液漏斗中，用无水乙醇分次洗涤容器，洗液合并于分液漏斗中，用正己烷萃取，振摇提取，合并正己烷层至碘量瓶中，在30～40℃水浴并在氮气流下吹干，精密加入正己烷适量，密塞，摇匀，滤过，作为样品溶液。阴性样品溶液：取阴性样品适量，同样品溶液方法制备。

优选的，所述样品溶液制备中，氨溶液浓度为1%～5%，所用体积为5ml～100ml。

优选的，所述样品溶液制备中，加氨试液摇匀后，超声处理5min～50min。

优选的，所述样品溶液制备中，加无水乙醇5ml～50ml。

优选的，所述样品溶液制备中，加正己烷振摇萃取，萃取1～10次，每次10ml～100ml。

优选的，所述样品溶液制备中，维生素D₃浓度为1μg/ml～50μg/ml。

本发明的要点在于我们采用一定浓度的氨溶液制备碳酸钙复方制剂中维生素D₃杂质检测的样品溶液，该方法既能将维生素D₃完全溶解出来，又不会破坏原有结构，能保证测定结果的准确定。本方法专属性强，重现性好、灵敏度高，且检测成本低、可广泛地应用于药物分析领域中，从而更好地确保含维生素D₃的碳酸钙复方制剂的质量及有效性。

具体实施方式