[发明专利]一种检测复方碳酸钙咀嚼片中维生素D3杂质的方法

权利要求书

1.一种检测复方碳酸钙咀嚼片中维生素D₃杂质的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：取含维生素D₃包合物的碳酸钙复方制剂适量，研细，取细粉适量，置碘量瓶中，一定浓度的氨溶液适量，摇匀，超声处理，放冷至室温，加无水乙醇，充分振摇后用布氏漏斗抽滤，溶液置分液漏斗中，用无水乙醇分次洗涤容器，洗液合并于分液漏斗中，用正己烷萃取，振摇提取，合并正己烷层至碘量瓶中，在30～40℃水浴并在氮气流下吹干，精密加入正己烷适量，密塞，摇匀，滤过，作为样品溶液；精密量取1ml，置100ml容量瓶中，加正己烷稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；测定：将样品溶液和对照溶液分别注入液相色谱仪，记录色谱图测定。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述样品溶液制备中，氨溶液浓度为1%～5%，所用体积为5ml～100ml。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述样品溶液制备中，加氨试液摇匀后，超声处理5min～50min。

4.根据权利要求1所述的供试品溶液的制备，其特征在于，所述样品溶液制备中，加无水乙醇5ml～50ml。

5.根据权利要求1所述的供试品溶液的制备，其特征在于，所述样品溶液制备中，加正己烷振摇萃取，萃取1～10次，每次10ml～100ml。

6.根据权利要求1所述的对照品溶液的制备，其特征在于，所述样品溶液制备中，维生素D₃浓度为1μg/ml～50μg/ml。