[发明专利]一种C₃N₄薄膜的制备方法在审

申请号：	201811297420.5	申请日：	2018-11-01
公开（公告）号：	CN109371446A	公开（公告）日：	2019-02-22
发明（设计）人：	杨波;张轩豪;刘伟;白敏菂;高宏;何叶	申请（专利权）人：	大连海事大学
主分类号：	C25D13/02	分类号：	C25D13/02;C25D13/22;C25B1/04;C25B11/06
代理公司：	大连东方专利代理有限责任公司 21212	代理人：	毛薇;李馨
地址：	116026 辽***	国省代码：	辽宁;21
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摘要：
搜索关键词：	薄膜制备致密光电化学分解光催化降解前驱导电材料高度分散厚度均匀基底接触胶体颗粒退火处理有机溶剂制备过程氢气有机物导电基电泳法光电极基底可控可用水制沉积修饰平整生产
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【权利要求书】：

1.一种C₃N₄薄膜的制备方法，其特征是：以C₃N₄胶体溶液和导电离子液体的混合液为沉积介质，以导电材料为导电基底，采用电泳沉积法在所述导电基底上沉积C₃N₄胶体颗粒，得薄膜前驱体，所述薄膜前驱体经退火后，制备得到所述的C₃N₄薄膜。

2.如权利要求1所述C₃N₄薄膜的制备方法，其特征在于：

所述方法通过沉积的不同电压和时间控制所得C₃N₄薄膜的厚度。

3.如权利要求1所述C₃N₄薄膜的制备方法，其特征是：

所述C₃N₄胶体溶液的制备方法是：

(1)将纳米C₃N₄粉末与浓硫酸混合搅拌处理，得混合物A，C₃N₄粉末质量与浓硫酸体积的用量比介于1g：5ml到1g：30ml之间；

(2)加水到混合物A中并超声处理，得混合物B，水和混合物的用量体积比为2：1到50:1；

(3)将所得混合物B在10000转/min条件下离心沉淀，得到的沉淀物C，并用水清洗；重复上述离心沉淀、清洗步骤多次，直到10000转/分钟离心条件下C₃N₄纳米颗粒不再沉淀；然后在大于10000转/分钟的转速条件下离心得到C₃N₄胶体沉淀，将C₃N₄胶体沉淀加入有机溶剂中，超声得到所述的C₃N₄胶体溶液，C₃N₄胶体沉淀质量与有机溶剂体积的比例为0.1g：60ml到0.1g：200ml。

4.如权利要求1所述C₃N₄薄膜的制备方法，其特征是：

所述的导电材料为：FTO导电玻璃、ITO导电玻璃、AZO导电玻璃、Ti片、Ti网、泡沫Ti板、泡沫镍、铁片、不锈钢片和石墨片中的一种或二种以上。

5.如权利要求1或2所述C₃N₄薄膜的制备方法，其特征是：

所述的有机溶剂为：N,N-二甲基甲酰胺、乙二醇、异丙醇、乙醇、甲醇中的至少一种。

6.如权利要求1所述C₃N₄薄膜的制备方法，其特征在于：

所述导电离子液体为含有镁离子的有机溶液，所述有机溶液的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、乙二醇、异丙醇、乙醇、甲醇中的至少一种。

7.如权利要求3所述C₃N₄薄膜的制备方法，其特征是：

所述C₃N₄胶体溶液含C₃N₄ 0.5～1.5mg/mL，所述含有镁离子的溶液为浓度为0.001～0.01mol/L的Mg(NO₃)₂的有机溶液；在两电极体系中，对电极和工作电极都为导电基底，在1～50V下沉积5～600S，在空气中晾干。

8.权利要求如1或4所述的C₃N₄薄膜的制备方法，其特征是：

所述退火于管式炉或马弗炉中进行，在惰性气体氛围中，薄膜前驱样品在100～600℃温度下进行退火处理10～120min。

9.权利要求1-8任意一项所述制备方法得到的C₃N₄薄膜。

10.权利要求9所述的C₃N₄薄膜的用途，其特征是，用于光电化学分解水制氢、污染物处理或表面防护。