[发明专利]一种生物碱的提取方法有效
| 申请号: | 201811297350.3 | 申请日: | 2018-11-01 |
| 公开(公告)号: | CN109293668B | 公开(公告)日: | 2020-03-31 |
| 发明(设计)人: | 王琴;刘袆帆;梁嘉熹;柳建良 | 申请(专利权)人: | 仲恺农业工程学院 |
| 主分类号: | C07D491/08 | 分类号: | C07D491/08;A61K36/8984 |
| 代理公司: | 广州汇航专利代理事务所(普通合伙) 44537 | 代理人: | 张静 |
| 地址: | 510225 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 生物碱 提取 方法 | ||
1.一种石斛生物碱的提取方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)粉碎:将干燥的石斛粉碎;
2)浸提:采用95%乙醇或无水乙醇回流浸提2-3次,每次浸提料液比为1∶8-10,每次浸提时间为2-3h;再采用75-80%的乙醇回流浸提,离心,收集上清液;
3)酸化:于50-65℃减压浓缩,采用3-8%的稀盐酸分散浓缩物,离心,取上清液;
4)除脂:向上清液中加入1/4-1/2体积的石油醚,分液,取水相;
5)碱化:向水相中加入浓氨水至pH=9-10,70-80℃浓缩至恒重,于-45℃,20Pa冻干;
6)溶解:使用氯仿与正丁醇按1∶0.5-2组成的混合液作为共溶剂,加步骤5)得到的冻干样品配制成5-10mg/mL的上样液;
7)层析:以石油醚、甲醇和氨水由5∶2-3∶0.5的体积比组成的展开剂,用毛细管吸取样品于硅胶板上点样,置于展开剂中分离;于碘蒸气或紫外灯下显色;
8)收集:于指定Rf为0.4-0.5和Rf为0.8-0.9值位置切下硅胶,分别用共溶剂复溶,离心,取上清液,冷风循环浓缩,分别收回石斛生物碱中的油溶性生物碱和水溶性生物碱。
2.如权利要求1所述的石斛生物碱的提取方法,其特征在于,步骤1)中,粉碎过80目筛。
3.如权利要求1所述的石斛生物碱的提取方法,其特征在于,步骤2)中,于4000-5000rpm离心15-20min。
4.如权利要求1所述的石斛生物碱的提取方法,其特征在于,步骤3)中,于4000-5000rpm离心15-20min。
5.如权利要求1所述的石斛生物碱的提取方法,其特征在于,步骤4)中,向上清液中加入1/3体积的石油醚。
6.如权利要求1所述的石斛生物碱的提取方法,其特征在于,步骤6)中,共溶剂中氯仿与正丁醇体积比为1∶1。
7.如权利要求1所述的石斛生物碱的提取方法,其特征在于,步骤7)中,展开剂中,石油醚、甲醇和氨水的体积比为5∶2∶0.5。
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