[发明专利]一种生物碱的提取方法有效

专利信息
申请号: 201811297350.3 申请日: 2018-11-01
公开(公告)号: CN109293668B 公开(公告)日: 2020-03-31
发明(设计)人: 王琴;刘袆帆;梁嘉熹;柳建良 申请(专利权)人: 仲恺农业工程学院
主分类号: C07D491/08 分类号: C07D491/08;A61K36/8984
代理公司: 广州汇航专利代理事务所(普通合伙) 44537 代理人: 张静
地址: 510225 广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 生物碱 提取 方法
【权利要求书】:

1.一种石斛生物碱的提取方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)粉碎:将干燥的石斛粉碎;

2)浸提:采用95%乙醇或无水乙醇回流浸提2-3次,每次浸提料液比为1∶8-10,每次浸提时间为2-3h;再采用75-80%的乙醇回流浸提,离心,收集上清液;

3)酸化:于50-65℃减压浓缩,采用3-8%的稀盐酸分散浓缩物,离心,取上清液;

4)除脂:向上清液中加入1/4-1/2体积的石油醚,分液,取水相;

5)碱化:向水相中加入浓氨水至pH=9-10,70-80℃浓缩至恒重,于-45℃,20Pa冻干;

6)溶解:使用氯仿与正丁醇按1∶0.5-2组成的混合液作为共溶剂,加步骤5)得到的冻干样品配制成5-10mg/mL的上样液;

7)层析:以石油醚、甲醇和氨水由5∶2-3∶0.5的体积比组成的展开剂,用毛细管吸取样品于硅胶板上点样,置于展开剂中分离;于碘蒸气或紫外灯下显色;

8)收集:于指定Rf为0.4-0.5和Rf为0.8-0.9值位置切下硅胶,分别用共溶剂复溶,离心,取上清液,冷风循环浓缩,分别收回石斛生物碱中的油溶性生物碱和水溶性生物碱。

2.如权利要求1所述的石斛生物碱的提取方法,其特征在于,步骤1)中,粉碎过80目筛。

3.如权利要求1所述的石斛生物碱的提取方法,其特征在于,步骤2)中,于4000-5000rpm离心15-20min。

4.如权利要求1所述的石斛生物碱的提取方法,其特征在于,步骤3)中,于4000-5000rpm离心15-20min。

5.如权利要求1所述的石斛生物碱的提取方法,其特征在于,步骤4)中,向上清液中加入1/3体积的石油醚。

6.如权利要求1所述的石斛生物碱的提取方法,其特征在于,步骤6)中,共溶剂中氯仿与正丁醇体积比为1∶1。

7.如权利要求1所述的石斛生物碱的提取方法,其特征在于,步骤7)中,展开剂中,石油醚、甲醇和氨水的体积比为5∶2∶0.5。

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