[发明专利]一种可控石墨烯表面官能团的吸波材料制备方法

说明书

本发明公开了一种可控石墨烯表面官能团的吸波材料制备方法，涉及适用于电磁波吸收与防护复合材料采用的氧化还原法制备氧化石墨，采用还原剂抗坏血酸和微波联合的方法还原氧化石墨烯方法，本发明制备的可控石墨烯表面官能团的吸波材料，具有很好的吸波性能：在材料厚度为1‑5mm，有效的吸波带宽(吸收90％电磁波)覆盖S波段(2GHz‑4GHz)、C波段(4GHz‑8GHz)、X波段(8GHz‑12GHz)和Ku波段(12GHz‑18GHz)，尤其在X波段或者Ku波段的一部分中可以达到吸收99％电磁波的能力。比其他的材料具有更宽的吸波带宽。

技术领域

本发明涉及适用于电磁波吸收与防护复合材料，具体涉及一种可控石墨烯表面官能团的吸波材料制备方法。

背景技术

目前，碳元素在地球上广泛分布，由于其成键的多样性，碳原子之间可以组成各种形式的结构，并具有各异的物理化学形式。已知碳材料的存在形式主要有无定形性炭黑、一维富勒烯、二维碳纳米管和三维的层状石墨等。2004年，曼彻斯特大学的Geim教授和Novoselov教授通过机械剥离的方法剥离层状石墨，成功制备出一种新型的二维纳米碳材料石墨烯(Graphene)，并因此获得诺贝尔物理学奖。石墨烯独特的纳米结构和性质使其无论在基础理论还是工程应用方面都展示出了巨大的潜力，石墨烯目前已成为物理、化学、材料学领域的研究热点。石墨烯中的每个碳原子分别通过σ键与其他邻近的3个碳原子连结，同时，每个碳原子所具有的P_z电子又分别以π键与相邻的三个P_z电子联结，形成离域型共轭大π键，此π电子又可以在平面范围内自由的移动，这就使得石墨烯具有了很多优异的物理化学性能。

传统的碳系材料如炭黑、石墨烯、碳纤维、碳纳米管已经广泛应用于制备吸波材料。但由于这些传统的碳系材料介电常数较大，单独使用时阻抗匹配性差，吸波频带窄、吸收性能弱，限制了其在吸波领域的发展。

目前对于石墨烯的研究存在两方面的问题。第一，石墨烯阻抗匹配性差，吸波频带窄、吸收性能弱；第二，石墨烯表面的官能团不可控；第二，官能团与电磁波吸收频带的关系不明确，从而无法准确控制其制备的吸波材料的吸波性能。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种可控石墨烯表面官能团的吸波材料制备方法，技术方案包括以下步骤：

一、氧化石墨的制备：冰浴、搅拌条件下，在浓硫酸中加入鳞片石墨、硝酸钠，搅拌混匀；加入高锰酸钾，低温搅拌反应；升温后，中温搅拌反应；加入去离子水，再次升温后，高温搅拌反应；加入去离子水和双氧水；抽滤，洗涤沉淀后，离心取沉淀，得到氧化石墨；

二、制备还原氧化石墨烯：取步骤一制备的氧化石墨，透析至PH＝4，干燥后，将干燥的氧化石墨溶于去离子水中后，加入抗环血酸，微波炉加热，分离得到还原氧化石墨烯；

三、吸波材料制备：取石蜡熔化，加入步骤二制备的还原氧化石墨烯，加热加压，得到吸波材料。

步骤一所述搅拌为磁力搅拌。

步骤一所述浓硫酸为质量分数95％-98％的硫酸水溶液；所述双氧水为质量分数30％的过氧化氢水溶液；步骤一所述浓硫酸、鳞片石墨和硝酸钠的比例为(2-5)ml:(1-3)g:(1-3)g；所述搅拌混匀，搅拌时间为1h-3h。

所述高锰酸钾与鳞片石墨的质量比为(2-5):1；所述低温搅拌反应，反应温度为冰浴，反应时间为4h-6h；所述中温搅拌反应，反应温度为35℃，反应时间为30min-60min；中温搅拌反应后所述加入去离子水，去离子水占加入前反应体系体积的200％，所述高温搅拌反应，反应温度为98℃，反应时间为15min-30min。高温搅拌反应后所述加入去离子水和双氧水，去离子水体积占二者加入前反应体系体积的200％，双氧水体积占二者加入前反应体系体积的3％。

所述洗涤沉淀，用去离子水洗涤，洗涤3-5次；所述离心，离心速度为3000-5000rps，离心时间为8min-15min。