[发明专利]一种可控石墨烯表面官能团的吸波材料制备方法

权利要求书

1.一种可控石墨烯表面官能团的吸波材料制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

一、氧化石墨的制备：冰浴、搅拌条件下，在浓硫酸中加入鳞片石墨、硝酸钠，搅拌混匀；加入高锰酸钾，低温搅拌反应；升温后，中温搅拌反应；加入去离子水，再次升温后，高温搅拌反应；加入去离子水和双氧水；抽滤，洗涤沉淀后，离心取沉淀，得到氧化石墨；

二、制备还原氧化石墨烯：取步骤一制备的氧化石墨，透析至PH＝4，干燥后，将干燥的氧化石墨溶于去离子水中后，加入抗环血酸，微波炉加热，分离得到还原氧化石墨烯；

三、吸波材料制备：取石蜡熔化，加入步骤二制备的还原氧化石墨烯，加热加压，得到吸波材料。

2.根据权利要求1所述的可控石墨烯表面官能团的吸波材料制备方法，其特征在于：步骤一所述浓硫酸为质量分数95％-98％的硫酸水溶液；所述双氧水为质量分数30％的过氧化氢水溶液；步骤一所述浓硫酸、鳞片石墨和硝酸钠的比例为(2-5)ml:(1-3)g:(1-3)g；所述搅拌混匀，搅拌时间为1h-3h。

3.根据权利要求2所述的可控石墨烯表面官能团的吸波材料制备方法，其特征在于：所述高锰酸钾与鳞片石墨的质量比为(2-5):1；所述低温搅拌反应，反应温度为冰浴，反应时间为4h-6h；所述中温搅拌反应，反应温度为35℃，反应时间为30min-60min；中温搅拌反应后所述加入去离子水，去离子水占加入前反应体系体积的200％，所述高温搅拌反应，反应温度为98℃，反应时间为15min-30min。

4.根据权利要求1所述的可控石墨烯表面官能团的吸波材料制备方法，其特征在于：高温搅拌反应后所述加入去离子水和双氧水，去离子水体积占二者加入前反应体系体积的200％，双氧水体积占二者加入前反应体系体积的3％。

5.根据权利要求1所述的可控石墨烯表面官能团的吸波材料制备方法，其特征在于：步骤二所述透析，具体操作为：将步骤一制备氧化石墨放入透析袋中，浸泡在去离子水中，静置24h，检测透析袋外去离子水的pH，重复多次，直到透析袋外去离子水PH＝4，将所得氧化石墨取出干燥，干燥温度为30℃-65℃，干燥时间为8h-24h。

6.根据权利要求1所述的可控石墨烯表面官能团的吸波材料制备方法，其特征在于：步骤二所述溶于去离子水，氧化石墨与去离子水的比例为5mg/mL；步骤二所述氧化石墨与抗坏血酸的质量比为(1-3):1。

7.根据权利要求1所述的可控石墨烯表面官能团的吸波材料制备方法，其特征在于：步骤二所述微波炉加热，微波功率为1300-1800W，微波时间为0.5-4min。

8.根据权利要求1所述的可控石墨烯表面官能团的吸波材料制备方法，其特征在于：步骤二所述分离得到还原氧化石墨烯，具体操作为：微波炉加热后所得体系过滤，滤渣干燥得到氧化石墨烯，干燥温度为30℃-65℃，干燥时间为8h-24h。

9.根据权利要求1所述的可控石墨烯表面官能团的吸波材料制备方法，其特征在于：步骤三所述石蜡在70℃-100℃下熔化，还原氧化石墨烯质量占石蜡与还原氧化石墨烯质量之和的10％-80％。

10.根据权利要求1所述的可控石墨烯表面官能团的吸波材料制备方法，其特征在于：步骤三所述加热加压，温度为75℃-100℃，压力为1Mpa-10Mpa，加热加压时间10-30min。