[发明专利]一种用于芳香胺硅基化反应的催化剂有效
| 申请号: | 201811294337.2 | 申请日: | 2018-10-31 |
| 公开(公告)号: | CN109529930B | 公开(公告)日: | 2020-09-22 |
| 发明(设计)人: | 赵继阳;乐振 | 申请(专利权)人: | 南京晓庄学院 |
| 主分类号: | B01J31/14 | 分类号: | B01J31/14;C07F7/08 |
| 代理公司: | 南京先科专利代理事务所(普通合伙) 32285 | 代理人: | 孙甫臣 |
| 地址: | 211171 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用于 芳香 胺硅基化 反应 催化剂 | ||
1.Al(C6F5)3作为芳香胺硅基化反应的催化剂的应用,所述芳香胺的结构式为:,其中, R1、R2彼此独立地选自H、未取代的或取代的C1-C6的烷基、未取代的或取代的C6-C30的芳基,或者形成未取代的或取代的C4-C7的杂环;
R3~R6彼此独立地选自H、卤素、酯基、酰胺基、醛基、氰基、未取代的或取代的C1-C3的烷氧基、未取代的或取代的C1-C6烷基,或者未取代的或取代的C6-C30的芳基。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述硅基化反应包括以下步骤:以芳香胺和氢硅烷为原料,在Al(C6F5)3的催化下,芳香胺对位的C-H键发生硅基化反应,生成硅基化芳香胺和H2。
3.根据权利要求1或2所述的应用,其特征在于,所述硅基化反应包括以下步骤:式(I)所示的芳香胺,与式(II)所示的氢硅烷,在Al(C6F5)3的催化下,经偶联反应生成式(III)所示的硅基化芳香胺和H2;
所述硅基化反应的反应路线如下所示:
其中,R7~R9彼此独立地选自H、未取代的或取代的C1-C6的烷基、未取代的或取代的C1-C3的烷氧基,或者未取代的或取代的C6-C12的芳基。
4.根据权利要求3所述的应用,其特征在于,R1、R2彼此独立地选自H、甲基、乙基、异丙基、正丁基、苯甲基、苯基,或者形成、或;
R3~R6彼此独立地选自H、卤素、甲氧基、甲基或苯基;
R7~R9彼此独立地选自H、甲基、乙基、甲氧基、异丙基、正丁基或苯基。
5.根据权利要求4所述的应用,其特征在于,所述硅基化反应的反应温度为60-100℃,反应时间为6-12小时。
6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于,所述芳香胺与所述氢硅烷的摩尔比为1:1-1:4。
7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,所述Al(C6F5)3的加入量是所述芳香胺摩尔质量的10%-50%。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,所述硅基化反应的反应溶剂选自氯苯、苯、甲苯、间二甲苯、均三甲苯、二乙二醇二甲醚和1,4-二氧六环中的至少一种。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,所述硅基化反应还包括以下步骤:将反应完成后得到的混合溶液冷却至室温,稀释,浓缩有机相液体,将浓缩的有机相液体纯化后,得到硅基化芳香胺。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,使用乙酸乙酯稀释所述混合溶液,使用硅胶柱层析纯化所述浓缩的有机相液体。
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