[发明专利]一种纳米磁性钯配合物及其制备方法和催化合成非甾体抗炎药氟苯水杨酸的方法

权利要求书

1.一种纳米磁性钯配合物，其特征在于，由以下原料制备得到：负载卡宾、钯前体和溶剂A，所述负载卡宾、钯前体、溶剂A的质量比为1:0.1-0.3:18-22。

2.根据权利要求1所述的一种纳米磁性钯配合物，其特征在于，

所述负载卡宾由纳米磁性微球、1-(2,6-二异丙基)-1H-咪唑和有机溶剂B制备得到；

所述钯前体为氯化钯、醋酸钯、乙酰丙铜钯中的一种或多种；

所述溶剂A为二甲基亚砜、甲苯、二甲基甲酰胺中的一种或多种。

3.根据权利要求2所述的一种纳米磁性钯配合物，其特征在于，所述负载卡宾的制备方法为：

将乙二醛、2，6-二异丙基苯胺和溶剂B混合，常温下反应，再接着将氯化铵、甲醛和溶剂B加入前反应液，然后回流，缓慢滴入磷酸，继续回流，反应完全后减压蒸馏除去溶剂B，在剩余的黑色液体中加入碎冰，并用氢氧化钠溶液调至pH为9-11，用乙酸乙酯萃取，萃取液用饱和食盐水洗涤三次，再用无水硫酸镁干燥，再将干燥后的产品通过硅胶柱色谱分离，即可得到1-(2,6-二异丙基)-1H-咪唑；将纳米磁性微球、1-(2,6-二异丙基)-1H-咪唑和溶剂C混合均匀后反应，降至室温并磁分离，用N,N-二甲基甲酰胺、乙醇充分洗涤后烘干，即得到负载卡宾；

溶剂B为甲醇、乙醇、甲苯中的一种或多种；

乙二醛、2，6-二异丙基苯胺和溶剂B的质量比为1:1-1.5:7-8；

常温下反应时间为10-14h；

氯化铵、甲醛和溶剂B的质量比为1:1-2:30-40；

回流温度为80-90℃，时间为1-2h；

磷酸滴入量为7mL；

滴入磷酸后回流时间为8-10h；

溶剂C为甲苯、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种；

纳米磁性微球、1-(2,6-二异丙基)-1H-咪唑和溶剂C的质量比为1:0.2-0.6:15-18；

纳米磁性微球、1-(2,6-二异丙基)-1H-咪唑和溶剂C混合均匀后反应温度为70-90℃，反应时间为10-12h。

4.根据权利要求3所述的一种纳米磁性钯配合物，其特征在于，所述纳米磁性微球的制备方法为：

取干燥的亲油性四氧化三铁粒子溶于溶剂D配制成磁流体，将十六烷、磁流体、表面活性剂和蒸馏水混合，超声分散，机械搅拌，再次超声分散形成磁粒子乳液A；在三口瓶中将单体、交联剂、十六烷、表面活性剂和蒸馏水混合，机械搅拌，再超声分散形成单体乳液B；将乳液A、B合并，搅拌，超声分散，加入引发剂，在油浴锅中搅拌，反应结束后用乙醇破乳并磁分离，用蒸馏水充分洗涤后烘干，即得纳米磁性微球；

溶剂D为甲醇、乙醇、环己烷中一种或多种；

表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种；

十六烷、磁流体、表面活性剂和蒸馏水的质量比为0.01-0.05:1:0.05-0.08:0.7-1；

超声分散时间为5-15min；

机械搅拌转速为300-500rad/min，时间为1-3h；

单体为丙烯酸酯，苯乙烯、氯甲基苯乙烯中的一种或多种；

交联剂为二乙烯基苯中的一种或多种；

单体、交联剂、十六烷、表面活性剂和蒸馏水的质量比为1:0.2-0.4:0.04-0.07:0.1-0.2:4-7；

引发剂为过硫酸胺、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种或多种；

油浴锅温度为70-90℃，搅拌时间为24h。

5.根据权利要求4所述的一种纳米磁性钯配合物，其特征在于，所述亲油性四氧化三铁粒子的制备方法为：

将六水合氯化铁、七水合硫酸亚铁、蒸馏水在氮气鼓泡条件下搅拌混合至溶解，加热，将氨水和油酸先后加入溶液中，并在氮气保护条件下充分熟化,反应完成后磁分离，用乙醇和蒸馏水充分洗涤并烘干，即得亲油性四氧化三铁粒子；

六水合氯化铁、七水合硫酸亚铁、蒸馏水的质量比为1-1.5:1:10-15；

氮气鼓泡时间为20-40min；

氨水和油酸的质量比为10-15:1；

加热温度为70-90℃；

熟化时间为3-5h。