[发明专利]一种高钙磷含量的微纳米生物活性玻璃微球及其制备方法

说明书

本发明公开了一种高钙磷含量的微纳米生物活性玻璃微球及其制备方法。该方法包括以下步骤：（1）将表面活性剂和催化剂加入水中得到水相溶液；将正硅酸乙酯和有机溶剂混合成油相溶液；（2）将油相溶液滴加到水相溶液中，再搅拌下层水相溶液，加热反应后加入磷酸三乙酯，继续加热反应，得到凝胶溶液；（3）将凝胶溶液离心分离，清洗再干燥，得到凝胶粉末；（4）将四水合硝酸钙加入到无水乙醇中，再将干燥后的凝胶粉末加入到硝酸钙的乙醇溶液中，混合均匀；（5）将乙醇挥发得到生物活性玻璃凝胶粉末，再热处理，得到微纳米生物活性玻璃微球。本方法制备的微纳米生物活性玻璃微球具有良好的分散性和较高的钙磷含量，是一种新型的骨、齿修复材料。

技术领域

本发明属于生物医用材料领域，具体涉及一种高钙磷含量的微纳米生物活性玻璃微球及其制备方法。

背景技术

生物活性玻璃（BG）是上世纪70年代初，由Hench教授通过熔融法制得的一种钙磷硅酸盐类生物医用材料，由于具有良好的生物相容性和生物矿化功能，因此可应用于骨科和口腔科领域。但使用熔融法制备所需能耗高，1400℃高温反应易导致材料有杂质离子掺杂，且材料较为致密，比表面积小，不利于离子的释放和材料的降解。

微纳米生物活性玻璃（MNBG）是一种利用溶胶凝胶法结合模板法制备的新型生物活性玻璃材料，具有高比表面积和多孔结构。但过高的钙磷加入量会破坏微纳米生物活性玻璃的硅氧网络，无法得到形貌规则且分散性良好的微纳米生物活性玻璃，而减少钙磷的加入将会影响其生物矿化的功能，限制其应用。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种高钙磷含量的微纳米生物活性玻璃微球及其制备方法，使其拥有高的比表面积和优良的生活矿化活性，能够更好的应用于骨组织的修复。

本发明通过如下技术方案实现。

一种高钙磷含量的微纳米生物活性玻璃微球的制备方法，包括以下步骤：

（1）将表面活性剂和催化剂加入水中，加热搅拌得到水相溶液；将正硅酸乙酯和有机溶剂混合成油相溶液；

（2）将步骤（1）所得油相溶液滴加到水相溶液中，形成双相分层体系，缓慢搅拌下层水相溶液，加热反应一段时间后，加入磷酸三乙酯，继续加热反应，得到凝胶溶液；

（3）将步骤（2）所得凝胶溶液离心分离，清洗得到湿态凝胶沉淀，再将湿态凝胶沉淀冷冻干燥，得到凝胶粉末；

（4）将四水合硝酸钙加入到无水乙醇中，得到硝酸钙的乙醇溶液，再将步骤（3）所得凝胶粉末加入到硝酸钙的乙醇溶液中，混合均匀；

（5）将步骤（4）所得溶液中的乙醇在室温下挥发，得到生物活性玻璃凝胶粉末，将粉末在高温炉中热处理，得到微纳米生物活性玻璃微球。

优选的，步骤（1）所述水：有机溶剂：表面活性剂及正硅酸乙酯的摩尔比为1000：（85~65）：（1.5~5.5）：（4~14）。

优选的，步骤（1）中所述的表面活性剂为阳离子表面活性剂。

进一步优选的，所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵；所述阳离子表面活性剂在水相溶液中的浓度为0.1~0.3mol/L。

优选的，步骤（1）中所述的催化剂为碱性催化剂。

进一步优选的，所述碱性催化剂为三乙醇胺。

优选的，步骤（1）中所述的加热温度为60℃，搅拌时间为1h。

优选的，步骤（1）中所述的有机溶剂为环己烷。