[发明专利]一种高钙磷含量的微纳米生物活性玻璃微球及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201811289481.7 申请日: 2018-10-31
公开(公告)号: CN109437574B 公开(公告)日: 2021-10-26
发明(设计)人: 陈晓峰;陈雪颖;田婷;莫云飞 申请(专利权)人: 华南理工大学
主分类号: C03C12/00 分类号: C03C12/00
代理公司: 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 代理人: 何淑珍;冯振宁
地址: 510640 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 高钙磷 含量 纳米 生物 活性 玻璃 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高钙磷含量的微纳米生物活性玻璃微球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将表面活性剂和催化剂加入水中,搅拌得到水相溶液;将正硅酸乙酯和有机溶剂混合成油相溶液;

(2)将步骤(1)所得油相溶液滴加到水相溶液中,形成双相分层体系,搅拌下层水相溶液,加热反应后,加入磷酸三乙酯,继续加热反应,得到凝胶溶液;

(3)将步骤(2)所得凝胶溶液离心分离,清洗得到湿态凝胶沉淀,再将湿态凝胶沉淀冷冻干燥,得到凝胶粉末;

(4)将四水合硝酸钙加入到无水乙醇中,得到硝酸钙的乙醇溶液,再将步骤(3)所得凝胶粉末加入到所述硝酸钙的乙醇溶液中,混合均匀;

(5)将步骤(4)所得溶液中的乙醇在室温下挥发,得到生物活性玻璃凝胶粉末,然后在高温炉中热处理,得到微纳米生物活性玻璃微球;

所述正硅酸乙酯、磷酸三乙酯和四水合硝酸钙的摩尔比为(60~80):4:(36~16)。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述水:有机溶剂:表面活性剂及正硅酸乙酯的摩尔比为1000:(85~65):(1.5~5.5):(4~14)。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的表面活性剂为阳离子表面活性剂;所述的催化剂为碱性催化剂;所述有机溶剂为环己烷。

4.根据权利要求3中所述的制备方法,其特征在于:所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵;所述阳离子表面活性剂在水相溶液中的浓度为0.1~0.3mol/L。

5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述碱性催化剂为三乙醇胺。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述加热的温度为50~70℃,搅拌的速率为100~200rpm;加热搅拌反应2~3h后加入磷酸三乙酯,再继续加热搅拌反应9~10h。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述混合是将所得溶液置于摇床上,室温振荡10~12h。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(5)所述热处理是将生物活性玻璃凝胶粉末置于高温炉中500~600℃热处理5~6h。

9.由权利要求1~8任一项所述的制备方法制得的一种高钙磷含量的微纳米生物活性玻璃微球。

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