[发明专利]一种6-氯-5-氨基邻甲酚的制备及提纯方法

说明书

本发明公开了一种6‑氯‑5‑氨基邻甲酚的制备方法，以6‑氯‑5‑硝基邻甲酚为起始原料，经催化加氢得到6‑氯‑5‑氨基邻甲酚粗品。所得粗品经氮气辅助升华、粉碎直接获得成品。该法的优点在于，避免了使用有机溶剂对粗品进行精制提纯，收率高、质量好、且安全环保。

技术领域

本发明涉及精细有机合成领域，具体涉及一种6-氯-5-氨基邻甲酚的制备及提纯方法。

背景技术

6-氯-5-氨基邻甲酚可作为永久性氧化型染发剂组分中的偶合剂，与诸多显色碱在氧化剂作用下结合成最终的染料分子而被锁闭在毛发内部。

作为《化妆品安全技术规范》2015版内，允许使用的染发剂色素，6-氯-5-氨基邻甲酚广泛应用于各类氧化型染发剂配方内。

在一些新开发的技术专利中，将6-氯-5-氨基邻甲酚与其他的显色碱进一步反应结合以后还作为新型的色素进行使用（如：WO2009077390 (A2)、JP201629178（A）等）。

除此之外，也有专利公开了以6-氯-5-氨基邻甲酚作为前体，合成抗癌药物的方法（WO2012116170（A1））。

可见，6-氯-5-氨基邻甲酚在科研和现实生产中具有相当的价值。不过，目前尚未见公开的6-氯-5-氨基邻甲酚合成方法的报道，至于该物质的提纯方法同样未见公开文献提及。

因此，对6-氯-5-氨基邻甲酚的合成与提纯方法的研究，具有明显的实际意义。

发明内容

本发明提供了一种6-氯-5-氨基邻甲酚的制备方法，以6-氯-5-硝基邻甲酚为原料，经还原以后，可得到6-氯-5-氨基邻甲酚的粗品。

本发明还重点研究了6-氯-5-氨基邻甲酚粗品的提纯精制，发现该物质存在一个明显的特性，极易升华。因此，本发明的目的还在于提供一种新的，有别于通常溶剂结晶的6-氯-5-氨基邻甲酚工业化提纯方法。

为完成上述发明目的，采取如下技术方案。

一种6-氯-5-氨基邻甲酚的制备方法，以6-氯-5-硝基邻甲酚为起始原料，经催化加氢得到6-氯-5-氨基邻甲酚粗品。所得粗品经氮气辅助升华、粉碎直接获得成品。本发明避免了使用有机溶剂对粗品进行精制提纯，收率高、质量好、且安全环保。

更具体和优化地，本发明包括以下步骤：

1）6-氯-5-硝基邻甲酚置于高压加氢反应釜中，以醇作为溶剂，以钯炭为催化剂，通入氢气。至反应毕，滤去催化剂。回收滤液溶剂，得到6-氯-5-氨基邻甲酚粗品。

2）将粗品置于升华釜内，升温，通入氮气，收集升华所得絮状6-氯-5-氨基邻甲酚，收集器内置粉碎装置，经粉碎得到6-氯-5-氨基邻甲酚粉末结晶。

3）所述步骤1）中醇为甲醇、乙醇、异丙醇中的任意一种。

4）所述步骤1）中6-氯-5-硝基邻甲酚与醇重量比为1:5～1:6。

5）所述步骤1）中催化剂占6-氯-5-硝基邻甲酚重量比为1～5%。

6）所述步骤1）中催化剂为5%钯炭。

6）所述步骤1）中反应温度60～80℃。

7）所述步骤1）中反应压力0.2～0.4MPa。

8）所述步骤1）中反应时间2.5～5 h。

9) 所述步骤2）中升华釜内温为100～135℃。

10) 所述步骤2）中氮气流量为45～65L/min。