[发明专利]一种6-氯-5-氨基邻甲酚的制备及提纯方法在审
| 申请号： | 201811286399.9 | 申请日： | 2018-10-31 |
| 公开（公告）号： | CN111116384A | 公开（公告）日： | 2020-05-08 |
| 发明（设计）人： | 陈龙 | 申请（专利权）人： | 常熟市联创化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C213/02 | 分类号： | C07C213/02;C07C215/76;C07C213/10 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215500 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 甲酚 制备 提纯 方法 | ||
1.一种6-氯-5-氨基邻甲酚的制备及提纯方法，以6-氯-5-硝基邻甲酚为起始原料，经催化加氢得到6-氯-5-氨基邻甲酚粗品，所得粗品经氮气辅助升华、粉碎直接获得成品。
2.根据权利要求1所述的6-氯-5-氨基邻甲酚的制备及提纯方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：
1）6-氯-5-硝基邻甲酚置于高压加氢反应釜中，以醇作为溶剂，以钯炭为催化剂，通入氢气；
2）至反应毕，滤去催化剂，回收滤液溶剂，得到6-氯-5-氨基邻甲酚粗品；
3）将粗品置于升华釜内，升温，通入氮气，收集升华所得絮状6-氯-5-氨基邻甲酚，收集器内置粉碎装置，经粉碎得到6-氯-5-氨基邻甲酚粉末结晶。
3.根据权利要求2所述的6-氯-5-氨基邻甲酚的制备及提纯方法，其特征在于，所述步骤1）中醇为甲醇、乙醇、异丙醇中的任意一种。
4.根据权利要求2所述的6-氯-5-氨基邻甲酚的制备及提纯方法，其特征在于，所述步骤1）中6-氯-5-硝基邻甲酚与醇重量比为1:5～1:6。
5.根据权利要求2所述的6-氯-5-氨基邻甲酚的制备及提纯方法，其特征在于，所述步骤1）中催化剂占6-氯-5-硝基邻甲酚重量比为1～5%。
6.根据权利要求2所述的6-氯-5-氨基邻甲酚的制备及提纯方法，其特征在于，所述步骤1）中催化剂为5%钯炭。
7.根据权利要求2所述的6-氯-5-氨基邻甲酚的制备及提纯方法，其特征在于，所述步骤1）中反应温度为60～80℃。
8.根据权利要求2所述的6-氯-5-氨基邻甲酚的制备及提纯方法，其特征在于，所述步骤1）中反应压力为0.2～0.4MPa。
9.根据权利要求2所述的6-氯-5-氨基邻甲酚的制备及提纯方法，其特征在于，所述步骤1）中反应时间为2.5～5 h。
10.根据权利要求2所述的6-氯-5-氨基邻甲酚的制备及提纯方法，其特征在于，所述步骤3）中升华釜内温为100～135℃。
11.根据权利要求2所述的6-氯-5-氨基邻甲酚的制备及提纯方法，其特征在于，所述步骤3）中氮气流量为45～65L/min。
12.根据权利要求2所述的6-氯-5-氨基邻甲酚的制备及提纯方法，其特征在于，所述步骤3）中升华时间为2～10 h。
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