[发明专利]一种人造金刚石烧结体制备工艺

说明书

本发明公开了一种人造金刚石烧结体制备工艺，包括金刚石微粉筛选配比净化、锗硅合金膜沉积、粘结剂配比、电离等离子烧结等步骤。有效降低现有制备技术中的高温高压要求，缩短制备时长，提高了人工金刚石烧结体的制备效率，降低制备能耗，大幅提高烧结产物的硬度和磨耗比，提高产物质量。

技术领域

本发明涉及金刚石烧结体的制备，尤其涉及一种人造金刚石烧结体制备工艺。

背景技术

人造金刚石烧结体(简称PCD)是继人造金刚石研制成功并取得应用之后，又一项重要成果。由于人造金刚石烧结体不仅具备金刚石所固有的高热传导性、高硬度、高耐磨性的特点，而且还具备各向同性、高韧性、高抗氧化性等金刚石单晶所不具备的特性，因而很快在刀具、钻探、拉丝、修整工具、耐磨器件方面得到了应用。依用途不同，有三角形、圆柱形、片状、圆锥、拉锥等形状。

在一般PCD的生长机理上，大致可分为三种：生长型、烧结型、生长-烧结型。PCD的制备以烧结型最为常用，在静态高压状态下，由金刚石微粉和Ti-Si-B系结合剂反应烧结生成。PCD制备工艺中的关键点为：

(1)金刚石微粉的粒度及合理配比；

(2)真空热处理工艺；

(3)合成腔体内部压力；

(4)原料微粉品质的选取；

(5)金刚石微粉的前处理工艺；

金刚石的晶体结构中，每个碳原子都以SP3杂化轨道与另外4个碳原子形成共价键，构成正四面体金刚石中的碳-碳共价键很强，从而决定了金刚石具有高熔点，低的扩散系数。金刚石的低扩散系数和高温下的石墨化相变，使得纯相金刚石的制备通常需要高温(1500摄氏度以上)，超高压条件(10GPa以上)。高温，超高压的制备条件，不但大幅限制了大尺寸聚晶金刚石的合成，并且其高昂的成本更限制了其在相关领域的广泛应用。

国内外为解决聚晶金刚石的烧结问题，主要采用添加烧结助剂和液相烧结的方法，常用的烧结助剂有Co，Ni，B，Si，Ti等，可以适度降低烧结压力，但现有的制备技术中，金刚石的烧结制备仍然需要5GPa以上的超高压力。金刚石的超高压制备条件需要进一步的改进0.5G Pa以下的金刚石合成制备工艺，是科学界和工业界的研究热点。

放电等离子烧结(Spark Plasma Sintering，简称SPS)是一项制备材料的新技术，它具有升温速度快、烧结温度低，烧结时间短、抑制烧结体晶粒长大、节能环保等鲜明特点。为了降低金刚石制备工艺中的烧结压力，采用表面修饰完整包覆的保护涂层的方法，防止金刚石颗粒间的接触，添加合适的烧结助剂，并采用放电等离子烧结快速制备金刚石复合材料是一种可行的研究方向。

中国专利CN108314036A，公开了一种人造金刚石烧结体的制备工艺，该制备工艺包括如下步骤：先将石墨垫棒分别装入并固定在石墨套的多个石墨孔中，向石墨孔中装入底部烧结粉；用定位棒将聚晶模芯压入到底部烧结粉中，再向石墨孔中装入面部烧结粉，所述底部烧结粉、聚晶模芯和面部烧结粉共同构成待烧结体；向石墨孔中放入石墨压棒,使石墨压棒压盖在面部烧结粉的上部；将石墨套、石墨垫棒和石墨压棒三者构成的组合体放在石墨烧结机上烧结；将石墨孔中的成品烧结体脱出石墨套，即可得到人造聚晶金刚石烧结体。本制备工艺不但可以实现批量烧结涂漆模具的目的，而且使得每一个烧结体的烧结温度都一致、均匀，同一批次烧结体的硬度、强度均得到保证。

上述专利并未对烧结粘结剂，催化剂作出优化说明，没有降低制备过程中的高温高压条件，能耗大，且没有对金刚石微粉进行预处理和净化，容易导致金刚石在烧结过程中发生石墨化，导致烧结体强度不能得到保证。