[发明专利]一种载铁硅胶除砷吸附剂的制备方法及应用

说明书

本发明公开了一种载铁硅胶除砷吸附剂的制备方法，属于砷吸附剂技术领域。本发明将硅胶加入到盐酸中混合均匀并在搅拌条件下回流活化处理8~10h，采用蒸馏水或去离子水洗涤硅胶至中性并在温度为60~70℃条件下真空干燥即得活化硅胶；在温度为220~260℃、搅拌条件下，将铁盐溶解于极性有机溶剂中得到Fe‑有机溶剂混合液A，再将硅烷偶联剂加入到Fe‑有机溶剂混合液A中恒温回流处理1h以上得到Fe‑有机溶剂混合液B；将活化硅胶加入到Fe‑有机溶剂混合液B中并在温度为200~240℃、搅拌条件下回流处理20~24h；固液分离得到固体载铁硅胶，采用极性有机溶剂洗涤固体载铁硅胶至中性，再采用蒸馏水或去离子水洗涤至洗涤液中无铁离子，置于温度为60~70℃条件下真空干燥即得载铁硅胶除砷吸附剂。

技术领域

本发明涉及一种载铁硅胶除砷吸附剂的制备方法及应用，属于砷吸附剂技术领域。

背景技术

砷及其化合物为第一类致癌物，过量的接触或摄入砷，会对人体健康造成危害。水中砷去除的常用方法有吸附法、混凝沉淀法、生物法、膜分离法等，吸附法是比较常用的一种方法，其关键技术是寻求高效低费用且工艺流程简单的砷吸附剂。

铁离子对砷具有很高的亲和性和专属吸附性，利用铁盐除砷是常用的含砷水体处理方法，以铁氧化物为原料制备纳米铁的方法，将纳米铁的应用水中砷的去除研究。但是该工艺比较复杂且需要高温条件，操作较为困难；含铁的多元复合金属氧化物除砷沉降剂的制备方法，以铁盐作为混凝剂处理含砷废水会产生大量污泥，污泥处理困难，而且混凝法对低浓度的砷去除效率较低。将铁负载到活性炭的表面及内部的除砷吸附剂，其吸附剂不可再生。

发明内容

针对现有技术中砷吸附剂存在的问题，本发明提供一种载铁硅胶除砷吸附剂的制备方法及应用，本发明以活化硅胶作为基体，铁离子通过硅烷偶联剂固载到活化硅胶上，以固定在载体上的铁离子作为吸附中心，通过配位体交换途径，可达到对砷高选择性、高吸附量的吸附。在低pH值条件下，废水中的砷酸根、亚砷酸根离子与载体上的铁离子形成溶解度很小的砷酸铁和亚砷酸铁，使砷得到去除；在较高pH值条件下，溶液中的OH^-与载体上的铁离子会生成羟基铁，溶液中的砷酸根和亚砷酸根被羟基铁吸附在载体表面，从而去除溶液中的砷。

一种载铁硅胶除砷吸附剂的制备方法，具体步骤如下：

（1）将硅胶加入到盐酸中混合均匀并在搅拌条件下回流活化处理8~10h，采用蒸馏水或去离子水洗涤硅胶至中性并在温度为60~70℃条件下真空干燥即得活化硅胶；

（2）在温度为220~260℃、搅拌条件下，将铁盐溶解于极性有机溶剂中得到Fe-有机溶剂混合液A，再将硅烷偶联剂加入到Fe-有机溶剂混合液中恒温回流处理1h以上得到Fe-有机溶剂混合液B；

（3）将步骤（1）的活化硅胶加入到步骤（2）所得Fe-有机溶剂混合液B中并在温度为 200~240℃、搅拌条件下回流处理20~24h；固液分离得到固体载铁硅胶，采用极性有机溶剂洗涤固体载铁硅胶至中性，再采用蒸馏水或去离子水洗涤至洗涤液中无铁离子，然后置于温度为60~70℃条件下真空干燥即得载铁硅胶除砷吸附剂；

所述极性有机溶剂为醇类或酮类；

所述步骤（1）盐酸的浓度为5.5~6.5 mol/L，硅胶与盐酸的体积比为1:(5~8)；

所述步骤（1）硅胶为柱层层析硅胶，粒径为60~100目；

所述步骤（2）铁盐为氯化铁或硝酸铁，硅烷偶联剂为含氧基的有机硅烷偶联剂，Fe-有机溶剂混合液A中铁盐的浓度为0.1~0.5g/mL，硅烷偶联剂用量为Fe-有机溶剂混合液A的体积0.1%~2% ；

进一步地，所述含氧基的有机硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷；