[发明专利]一种载铁硅胶除砷吸附剂的制备方法及应用在审
| 申请号: | 201811281431.4 | 申请日: | 2018-10-31 |
| 公开(公告)号: | CN109351353A | 公开(公告)日: | 2019-02-19 |
| 发明(设计)人: | 李英杰;赵姚云川;田森林;黄建洪;宁平 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
| 主分类号: | B01J20/30 | 分类号: | B01J20/30;B01J20/10;C02F1/28;C02F101/10;C02F101/20 |
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| 地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 硅胶 有机溶剂混合液 除砷吸附剂 搅拌条件 蒸馏水 极性有机溶剂 去离子水洗涤 活化硅胶 制备 硅烷偶联剂 固液分离 恒温回流 回流处理 活化处理 砷吸附剂 铁离子 洗涤液 铁盐 洗涤 盐酸 溶解 应用 | ||
1.一种载铁硅胶除砷吸附剂的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)将硅胶加入到盐酸中混合均匀并在搅拌条件下回流活化处理8~10h,采用蒸馏水或去离子水洗涤硅胶至中性并在温度为60~70℃条件下真空干燥即得活化硅胶;
(2)在温度为 220~260℃、搅拌条件下,将铁盐溶解于极性有机溶剂中得到Fe-有机溶剂混合液A,再将硅烷偶联剂加入到Fe-有机溶剂混合液A中恒温回流处理1h以上得到Fe-有机溶剂混合液B;
(3)将步骤(1)的活化硅胶加入到步骤(2)所得Fe-有机溶剂混合液B中并在温度为 200~240℃、搅拌条件下回流处理20~24h;固液分离得到固体载铁硅胶,采用极性有机溶剂洗涤固体载铁硅胶至中性,再采用蒸馏水或去离子水洗涤至洗涤液中无铁离子,然后置于温度为60~70℃条件下真空干燥即得载铁硅胶除砷吸附剂。
2.根据权利要求1所述载铁硅胶除砷吸附剂的制备方法,其特征在于:极性有机溶剂为醇类或酮类。
3.根据权利要求1所述载铁硅胶除砷吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)盐酸的浓度为5.5~6.5 mol/L,硅胶与盐酸的体积比为1:(5~8)。
4.根据权利要求1所述载铁硅胶除砷吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)硅胶为柱层层析硅胶,粒径为60~100目。
5.根据权利要求1所述载铁硅胶除砷吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)铁盐为氯化铁或硝酸铁,硅烷偶联剂为含氧基的有机硅烷偶联剂,Fe-有机溶剂混合液A中铁盐的浓度为0.1~0.5g/mL,硅烷偶联剂用量为Fe-有机溶剂混合液A的体积0.1%~2% 。
6.根据权利要求5所述载铁硅胶除砷吸附剂的制备方法,其特征在于:含氧基的有机硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
7.根据权利要求1所述载铁硅胶除砷吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中活化硅胶与Fe-有机溶剂混合液B中铁离子的质量比为100:(0.5~2 ) 。
8.权利要求1~7任一项所述载铁硅胶除砷吸附剂的制备方法所制备的载铁硅胶除砷吸附剂在吸附除砷中的应用。
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