[发明专利]一种有机叔胺催化正辛硫醇与碳酸乙烯酯反应的方法有效
申请号: | 201811276437.2 | 申请日: | 2018-10-30 |
公开(公告)号: | CN109516934B | 公开(公告)日: | 2021-06-18 |
发明(设计)人: | 李飞;姜恒;王锐 | 申请(专利权)人: | 辽宁石油化工大学 |
主分类号: | C07C319/14 | 分类号: | C07C319/14;C07C319/28;C07C323/12 |
代理公司: | 沈阳利泰专利商标代理有限公司 21209 | 代理人: | 刘蕾施 |
地址: | 113001 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机 催化 硫醇 碳酸 乙烯 反应 方法 | ||
1.一种有机叔胺催化正辛硫醇与碳酸乙烯酯缩合反应生成2-羟乙基正辛基硫醚的方法,其特征在于:以正辛硫醇和碳酸乙烯酯为原料,以有机叔胺为催化剂,在无任何溶剂、常压条件下,120℃,反应0.5~3小时制备2-羟乙基正辛基硫醚,用排水法跟踪反应进程直至无二氧化碳气体释放;将反应混合物冷却,通过强酸性聚苯乙烯系阳离子树脂将有机叔胺催化剂吸附制备产物;
具体包括以下步骤:
将计量好的有机叔胺催化剂、正辛硫醇、碳酸乙烯酯和磁力搅拌子放入到单口烧瓶中并将其置于集热式恒温加热磁力搅拌器中;
集热式恒温加热磁力搅拌器内放置导热油,单口烧瓶连接冷凝管,并将冷凝管与排水瓶相连,排水瓶中放置饱和碳酸氢钠水溶液,饱和碳酸氢钠水溶液的体积是标况下释放副产物二氧化碳气体体积的1.5倍;
设置油浴温度为120℃并将油浴升温,当温度升至50℃时,碳酸乙烯酯完全熔化,此时开启磁力搅拌;
当温度升至120℃时开始反应释放二氧化碳,用量筒监控从排水瓶排出的水量,当二氧化碳停止释放时,终止反应,将反应物冷却至室温;
冷却后的反应物通过强酸性聚苯乙烯系阳离子树脂固定床将有机叔胺催化剂吸附,用石油醚洗涤床层,合并后将石油醚蒸馏分离,得到产品2-羟乙基正辛基硫醚;
所述碳酸乙烯酯与正辛硫醇摩尔比为1:1~1.1:1;
所述有机叔胺催化剂与正辛硫醇的摩尔比为1:100~1:10000;
所述有机叔胺催化剂为1,5-二氮杂双环[4.3.0]壬-5-烯、1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯、吡啶、三乙撑二胺的一种;
所述强酸性聚苯乙烯系阳离子树脂为001×7强酸性聚苯乙烯系阳离子树脂。
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