[发明专利]磷酸亚铁锂材料的制备方法在审
申请号: | 201811270999.6 | 申请日: | 2018-10-29 |
公开(公告)号: | CN109205588A | 公开(公告)日: | 2019-01-15 |
发明(设计)人: | 张美芳 | 申请(专利权)人: | 张美芳 |
主分类号: | C01B25/45 | 分类号: | C01B25/45;H01M4/58 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 314208 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磷酸亚铁锂材料 制备 磷元素 砂磨 混合粉体 摩尔比 铁元素 锂元素 放电容量 合成工艺 合成过程 合成原料 生产过程 循环倍率 砂磨机 烧结炉 质量比 烧结 造粒 合成 | ||
本发明提供了一种磷酸亚铁锂材料的制备方法。所述磷酸亚铁锂材料的制备方法包括以下步骤:S1、按照锂元素与磷元素的摩尔比为1.8~2.2:1制备LP;按照铁元素与磷元素的摩尔比为2~2.2:1制备FP;S2、按照锂元素、铁元素和磷元素的质量比为1:1:1将所述LP和所述FP进行混合,获取LFP混合粉体;S3、将LFP混合粉体转移至砂磨机中进行砂磨,控制砂磨后LFP的D50在1.2~1.5μm;S4、将砂磨后的LFP进行干燥、造粒,并转移至烧结炉中烧结制备获取磷酸亚铁锂材料。本发明的磷酸亚铁锂材料的制备方法通过控制磷酸亚铁锂材料生产过程中各个合成原料的合成工艺,并进一步控制磷酸亚铁锂材料合成过程中合成参数,从而使得制备的磷酸亚铁锂材料具有较高的放电容量和较高的循环倍率。
技术领域
本发明涉及一种磷酸亚铁锂材料的制备方法,属于电池正极材料技术领域。
背景技术
磷酸亚铁锂材料是21世纪兴起的一种锂离子电池正极材料,其理论比容量可达到170mAh/g,工作电压可达到3V,循环寿命可达上万次,具有良好的安全性,同时磷酸亚铁锂材料制作成本低可持续发展能力强,被广泛认为是最理想的动力电池正极材料。
现有技术中合成磷酸亚铁锂材料的方法有很多,常见的有固相法、液相法、水热法、溶胶凝胶法和共沉淀法等等。其中,固相法多采用含铁的化合物、含磷的化合物和含锂的化合物为原料,充分混合、研磨、烧结后制备获得磷酸亚铁锂材料。
然而现有技术中磷酸亚铁里材料在制备过程中混合干燥工艺复杂,致使烧结后的磷酸亚铁锂材料的放电容量低,不利于在工业领域推广使用。
有鉴于此,有必要提供一种磷酸亚铁锂材料的制备方法,以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磷酸亚铁锂材料的制备方法,使用本发明的磷酸亚铁锂材料的制备方法制备的磷酸亚铁锂材料具有较高的循环倍率。
为实现上述发明目的,本发明提供了一种磷酸亚铁锂材料的制备方法,所述磷酸亚铁锂材料的制备方法包括以下步骤:
S1、LP及FP的制备:按照锂元素与磷元素的摩尔比为1.8~2.2:1制备LP;按照铁元素与磷元素的摩尔比为2~2.2:1制备FP;
S2、LFP的制备:按照锂元素、铁元素和磷元素的质量比为1:1:1将所述LP和所述FP进行混合,获取LFP混合粉体;
S3、LFP的砂磨:将LFP混合粉体转移至砂磨机中进行砂磨,控制砂磨后LFP的D50在1.2~1.5μm;
S4、LFP的烧结:将砂磨后的LFP进行干燥、造粒,并转移至烧结炉中烧结制备获取磷酸亚铁锂材料。
作为本发明的进一步改进,所述步骤S1具体包括:
S11、LP浆料的制备:取锂盐溶于去离子水中,制备锂元素的质量分数为18%~22%的锂盐溶液,并向所述锂盐溶液中加入磷酸制备LP浆料,控制LP浆料中锂元素与磷元素的摩尔比为1.8~2.2:1;
S12、LP浆料的干燥:将步骤S11中的LP浆料进行脱水干燥,获得干燥的LP;
S13、FP浆料的制备:取铁盐溶于去离子水中,制备铁元素的质量分数为15%~20%的铁盐溶液,制备磷元素的质量分数为60%~65%的磷酸盐溶液,并将所述磷酸盐溶液喷淋至所述铁盐溶液中,制备FP浆料,并控制FP浆料中铁元素与磷元素的摩尔比为2~2.2:1;
S14、FP浆料的干燥:将所述步骤S13中的FP浆料进行脱水干燥,获得赶在的FP。
作为本发明的进一步改进,所述步骤S2具体为:
S21、分别计算所述LP和所述FP中的实际LP比和实际FP比,并按照锂元素:铁元素:磷元素的质量比为1:1:1称取LP和FP;
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