[发明专利]磷酸亚铁锂材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 201811270999.6 申请日: 2018-10-29
公开(公告)号: CN109205588A 公开(公告)日: 2019-01-15
发明(设计)人: 张美芳 申请(专利权)人: 张美芳
主分类号: C01B25/45 分类号: C01B25/45;H01M4/58
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 314208 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 磷酸亚铁锂材料 制备 磷元素 砂磨 混合粉体 摩尔比 铁元素 锂元素 放电容量 合成工艺 合成过程 合成原料 生产过程 循环倍率 砂磨机 烧结炉 质量比 烧结 造粒 合成
【权利要求书】:

1.一种磷酸亚铁锂材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1、LP及FP的制备:按照锂元素与磷元素的摩尔比为1.8~2.2:1制备LP;按照铁元素与磷元素的摩尔比为2~2.2:1制备FP;

S2、LFP的制备:按照锂元素、铁元素和磷元素的质量比为1:1:1将所述LP和所述FP进行混合,获取LFP混合粉体;

S3、LFP的砂磨:将LFP混合粉体转移至砂磨机中进行砂磨,控制砂磨后LFP的D50在1.2~1.5μm;

S4、LFP的烧结:将砂磨后的LFP进行干燥、造粒,并转移至烧结炉中烧结制备获取磷酸亚铁锂材料。

2.根据权利要求1所述的磷酸亚铁锂材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S1具体包括:

S11、LP浆料的制备:取锂盐溶于去离子水中,制备锂元素的质量分数为18%~22%的锂盐溶液,并向所述锂盐溶液中加入磷酸制备LP浆料,控制LP浆料中锂元素与磷元素的摩尔比为1.8~2.2:1;

S12、LP浆料的干燥:将步骤S11中的LP浆料进行脱水干燥,获得干燥的LP;

S13、FP浆料的制备:取铁盐溶于去离子水中,制备铁元素的质量分数为15%~20%的铁盐溶液,制备磷元素的质量分数为60%~65%的磷酸盐溶液,并将所述磷酸盐溶液喷淋至所述铁盐溶液中,制备FP浆料,并控制FP浆料中铁元素与磷元素的摩尔比为2~2.2:1;

S14、FP浆料的干燥:将所述步骤S13中的FP浆料进行脱水干燥,获得赶在的FP。

3.根据权利要求1所述的磷酸亚铁锂材料的制备方法,其特征在于:所述步骤S2具体为:

S21、分别计算所述LP和所述FP中的实际LP比和实际FP比,并按照锂元素:铁元素:磷元素的质量比为1:1:1称取LP和FP;

S22、将称重后的LP和FP转移至混合机中进行混合,混合时间控制在30~45min。

4.根据权利要求1所述的磷酸亚铁锂材料的制备方法,其特征在于:所述步骤S3具体为:

S31、将LFP及砂磨介质按照1:2的质量比进行混合;

S32、按照5L/min的进料速度将所述步骤S31中的物料转移至砂磨机中进行砂磨,循环砂磨120min;

S33、循环砂磨120min后,每隔30min测定LFP的粒度D50,直至LFP的粒度D50在1.2~1.5μm之间停止砂磨。

5.根据权利要求4所述的磷酸亚铁锂材料的制备方法,其特征在于:所述步骤S3中,所述砂磨介质为浓度在90%以上的乙醇,所述砂磨介质为粒径为0.15~0.3cm之间的氧化锆珠。

6.根据权利要求1所述的磷酸亚铁锂材料的制备方法,其特征在于:所述步骤S4具体为:将研磨后的LFP转移至双锥干燥器中进行干燥,干燥过程中所述双锥干燥器的加热温度为90~98℃;双锥干燥机的内部压力在-0.75~-0.93MPa之间。

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