[发明专利]一种从氯丙烯环氧化油层中回收杂多酸催化剂的方法

权利要求书

1.一种从氯丙烯环氧化油层中回收杂多酸季铵盐催化剂的方法，所述氯丙烯环氧化油层为以原料氯丙烯与过氧化氢在杂多酸季铵盐催化剂下反应后，降温分离杂多酸季铵盐催化剂后反应料液油水分层后，得到的氯丙烯环氧化油层，其特征在于，所述方法包括：

(1)向固定床内填充吸附剂；所述吸附剂为活性炭、分子筛、沸石、活性硅胶、活性氧化铝中的一种或多种；

(2)使氯丙烯环氧化油层流过含所述吸附剂的所述固定床，所述氯丙烯环氧化油层中的杂多酸季铵盐催化剂被吸附；吸附温度为20℃～30℃；所述杂多酸季铵盐催化剂为磷钨酸杂多酸季铵盐催化剂、磷钼酸杂多酸季铵盐催化剂或磷钒酸杂多酸季铵盐催化剂；所述氯丙烯环氧化油层的流速为0.5BV/h～2BV/h，其中BV为床层体积，BV/h为每小时流过所述固定床的床层体积倍数；

(3)处理完所述氯丙烯环氧化油层后，将所述固定床内以水进行洗涤，洗涤出料进行油水分层，其中的油层并入未处理的氯丙烯环氧化油层；所述水的流速为0.1BV/h～0.9BV/h，所述水的用量为所述吸附剂重量的50％～100％，洗涤温度为20℃～30℃；

(4)以过氧化物溶液或臭氧水溶液流过所述固定床，此时所述杂多酸季铵盐催化剂会被氧化，从所述吸附剂中解析出来，解析后的所述固定床用步骤(3)中的水层进行洗涤后，所述吸附剂可循环使用；所述过氧化物溶液为浓度为5％-20％的过氧化氢水溶液、浓度为5％-20％的过氧叔丁醇的乙醇溶液或浓度为5％-20％的过氧化氢合碳酸钠水溶液，所述臭氧水溶液浓度为0.001％-0.01％的臭氧水溶液；所述过氧化物溶液的流速为0.2BV/h～1.2BV/h，所述过氧化物溶液的用量为所述吸附剂重量的100％～200％，解析温度为10℃～50℃；

(5)将解析后的所述杂多酸季铵盐催化剂的溶液负压蒸馏，回收釜余；蒸馏温度为30℃～60℃，蒸馏压力为-0.1MPa～-0.05MPa。

2.如权利要求1所述的一种从氯丙烯环氧化油层中回收杂多酸季铵盐催化剂的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述氯丙烯环氧化油层流过所述固定床后，所述吸附剂的吸附量为所述吸附剂重量的10％～50％。

3.如权利要求1所述的一种从氯丙烯环氧化油层中回收杂多酸季铵盐催化剂的方法，其特征在于，在步骤(4)中，解析温度为20℃～30℃。

4.如权利要求1所述的一种从氯丙烯环氧化油层中回收杂多酸季铵盐催化剂的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，蒸馏温度为40℃～50℃。