[发明专利]抗高温氧化ZrNx/(ZrAlFe)N/(ZrAlFeM)N复合梯度涂层制备工艺

说明书

本发明公开了一种锆合金表面抗高温氧化ZrN_x/(ZrAlFe)N/(ZrAlFeM)N复合梯度涂层制备工艺，其中M是Ti，V，Nb任意两种金属元素。本发明采用多靶共溅技术，在锆合金基体表面制备了ZrN_x/(ZrAlFe)N/(ZrAlFeM)N复合梯度涂层。制备复合涂层分两个步骤进行：第一步骤制备ZrN_x/(ZrAlFe)N梯度过渡层，首先在基底沉积Zr涂层；接着以流速为2sccm/min通入N₂沉积ZrN_x；然后连续过渡到(ZrAlFe)N；第二步骤制备(ZrAlFeM)N(M＝Ti,V,Nb任意两种金属)涂层。在(ZrAlFe)N过渡层中，Zr原子百分比沿厚度方向从100at％～30at％梯度变化，Al和Fe原子百分比沿厚度方向从0at％～35at％梯度变化；在(ZrAlFeM)N氮化物涂层中N原子百分比介于5at％～20at％，其他原子百分比介于10at％～35at％。本工艺通过设计涂层的梯度变化结构，具有缓解复合涂层内残余应力、耐高温抗氧化性能以及力学性能优异等特点。

技术领域

本发明属于反应堆核燃料锆合金包壳表面改性技术领域，具体涉及一种采用多靶共溅射技术在锆合金表面制备出具有高温抗氧化性能、耐腐蚀和力学性能优异的ZrN_x/(ZrAlFe)N/(ZrAlFeM)N复合梯度涂层制备方法。

背景技术

核能作为一种高效清洁的能源，在解决能源危机以及保护环境问题等方面具有显著的优势。目前，锆合金具有机械加工性能好、小的中子吸收截面和良好的耐腐蚀性能、与铀燃料良好的相容性等一系列优点，因此被广泛应用于反应堆的核燃料包壳管以及结构材料等。锆合金在高温蒸汽环境中极易与水发生氧化反应形成氢气，在核反应堆失水事故工况下，锆合金管温度急剧上升并与水蒸气发生剧烈反应从而引起“氢爆”，见文献[杨忠波，赵文金．锆合金耐腐蚀性能及氧化特性概述[J]．材料导报，2010，24 (17): 120 - 125]。表明现有的燃料包壳已不能满足事故安全性的要求，因此，开发新型的抗高温氧化、耐腐蚀性能、力学性能优异的核燃料包壳材料或者发展锆合金包壳材料表面涂层技术已经刻不容缓。