[发明专利]抗高温氧化ZrNx/(ZrAlFe)N/(ZrAlFeM)N复合梯度涂层制备工艺

权利要求书

1.一种锆合金包壳表面抗高温氧化ZrN_x/(ZrAlFe)N/(ZrAlFeM)N复合梯度涂层制备工艺，其特征在于包含以下步骤：

a、清洗基体材料：

依次采用不同粗糙度的水砂纸对锆合金基体进行研磨抛光；随后采用丙酮和乙醇做溶剂在超声波仪中进行脱脂除油清洗；随后再用去离子水清洗，干燥后放入真空室内，抽真空度＜5.0×10^-4Pa；

b、沉积前对基体的处理：

保持真空室真空＜5.0×10^-4Pa条件下，采用偏压反溅射清洗15min，目的是对锆合金基体进行反溅清洗；反溅射偏压电压为-450V；反溅射气体为Ar；真空室内反溅射气压为3.5Pa；

c、预溅射：

保持真空室真空＜5.0×10^-4Pa条件下，采用预溅射对各靶材清洗15min，目的是去除靶材表面的杂质；预溅射功率为120W；预溅射偏压为-120V；预溅射气体为Ar；真空室内预溅射气压为0.30Pa；

d、溅射沉积ZrNx/(ZrAlFe)N/(ZrAlFeM)N复合梯度涂层：

采用超高真空多靶共溅射技术，向真空室内通入Ar气，在基底上沉积Zr涂层，Ar流量为50sccm，偏压工作电压为-80V，沉积3min后接着向真空腔以通入N₂流量沉积ZrN_x涂层，通入N₂流量过程以流速为2sccm/min从0sccm增加至6sccm，然后同时开启Al靶、Fe靶开始共溅射沉积(ZrAlFe)N涂层，溅射工作气压为0.30Pa～0.50Pa层；在沉积过渡层过程中始终保持Zr的溅射功率为110W，Al靶溅射功率从0W以10W/min速率逐渐增加到100W，Fe靶溅射功率从0W以10W/min速率逐渐增加到100W，沉积时间10min；不间断真空的条件下，保持N₂流量为6～12sccm，接着沉积(ZrAlFeM)N多元氮化物涂层，同时再开启另外两个M靶，即Ti，V，Nb任意选用两种金属靶材，其中一个靶位为直流靶，溅射电流和电压分别为0.5A和160V～180V，另一个靶位为磁控靶且溅射功率为110W～120W，沉积时间20min。

2.根据权利要求1所述一种锆合金包壳表面抗高温氧化ZrN_x/(ZrAlFe)N/(ZrAlFeM)N复合梯度涂层制备工艺，其特征在于：所述M为Ti、V、Nb金属中任意两种金属，且以上所述Zr、Al、Fe、Ti、V、Nb各靶材的纯度均为99.999％，氮气的纯度为99.99％。

3.根据权利要求1所述一种锆合金包壳表面抗高温氧化ZrN_x/(ZrAlFe)N/(ZrAlFeM)N复合梯度涂层制备工艺，其特征在于：沉积过程中，保持样品台旋转速度为20～30rpm；涂层溅射沉积过程的靶基距为4.5～5.5cm；其中一个靶位为直流溅射靶，位于样品台正下方，而其余四个靶位为磁控溅射靶，四个磁控靶位与真空室中心轴线方向呈40°夹角。

4.根据权利要求1所述一种锆合金包壳表面抗高温氧化ZrN_x/(ZrAlFe)N/(ZrAlFeM)N复合梯度涂层制备工艺，其特征在于：沉积的(ZrAlFe)N过渡层中，Zr元素原子百分比含量沿厚度方向从100at％～30at％梯度变化，Al和Fe元素原子百分比含量沿厚度方向从0at％～35at％梯度变化；沉积的(ZrAlFeM)N多元氮化物涂层中Zr、Al、Fe、M元素原子百分比介于10at.% ～35at.% ，N元素原子百分比含量介于5at.% ～20at.% 。