[发明专利]一种合成大蒜素的新方法

说明书

本发明公开了一种合成大蒜素的新方法它包括如下技术特征，本发明以四丁基溴化铵作相转移催化剂合成二烯丙基三硫，缩短了反应时间，提高了产率。优点：目前工业中主要采用烯丙基氯‑硫代硫酸钠‑硫化钠法合成，但由于反应物烯丙基氯不溶于水，故两相反应的产率较低。本发明以四丁基溴化铵，简称TBAI，作相转移催化剂合成二烯丙基三硫，缩短了反应时间，提高了产率，其反应方程式如下。

技术领域

本发明涉及化学合成领域，具体涉及一种合成大蒜素的主要成分二烯丙基三硫合成方法。

背景技术

大蒜素属于治疗深部真菌和细菌感染，如肺部及消化道的霉菌感染、白色念珠球菌菌血症、急慢性菌痢、急慢性肠炎，百日咳等的药物，也可以用于饲料添加剂，食品的增味剂，目前常用的合成方法为目前工业中主要采用烯丙基氯-硫代硫酸钠-硫化钠法合成，但由于反应物烯丙基氯不溶于水，故两相反应的产率较低，其反应方程式如下：

本发明以四丁基溴化铵，简称TBAI，作相转移催化剂合成二烯丙基三硫，缩短了反应时间，提高了产率，具有重要的现实意义。

发明内容

本发明的目的是建立一种合成大蒜素的新方法，该方法通过在反应体系中加入四丁基溴化铵作相转移催化剂，使合成大蒜素中主要成分二烯丙基三硫的合成时间缩短，同时提高产品的产率，它包括如下步骤：

在带有磁力搅拌和回流装置的反应容器中加入28~38g硫代硫酸钠和95ml蒸馏水，搅拌并加热升温至35℃左右，待温度稳定后，加相转移催化剂四正丁基碘化胺1~3.5g，搅拌均匀，然后移取9ml烯丙基氯于滴液漏斗中，缓慢滴入反应容器中，反应温度控制在5O~60℃左右回流，反应1.5~2.5h后，冷却至室温，待温度降至室温后，向反应液中滴入10mL1.8mol／L硫化钠溶液，室温搅拌30 min，反应液转入分液漏斗中，静置12小时，弃去下层水相，用蒸馏水洗涤油相3次，分去水相得浅黄色油状物，用无水硫酸钠干燥，滤去硫酸钠，进行减压蒸馏，操作压力为133.33 Pa，收集59～60℃馏份。

具体实施方式：

实施例1合成路线的确立：

在带有磁力搅拌和回流装置的250 mL三口圆底反应瓶中加入36 g硫代硫酸钠(含5个结晶水)和95 mL蒸馏水，搅拌并加热升温至35℃左右，然后移取9.0 mL烯丙基氯于滴液漏斗中，缓慢滴入反应瓶中，反应温度控制在5O±2℃左右回流，反应2 h后，冷却至室温，向反应液中滴入10 mL 1．8 mol／L硫化钠溶液，室温搅拌30 min，反应液转入分液漏斗中，静置过夜，弃去下层水相，用蒸馏水洗涤油相3次，分去水相得浅黄色油状物，用无水Na₂SO₄干燥，滤去Na₂SO₄。进行减压蒸馏，收集馏份(59～60℃／133.33 Pa)，计算产率为32%；

结论：该实施例能够证明，通过采用烯丙基氯-硫代硫酸钠-硫化钠法合成可以制得大蒜素，产率为32%，产率偏低。

实施例2催化剂的选择：

在带有磁力搅拌和回流装置的250 mL三口圆底反应瓶中加入36 g硫代硫酸钠(含5个结晶水)和95 mL蒸馏水，搅拌并加热升温至35℃左右，加0．05 g相转移催化剂四正丁基碘化胺，然后移取9.0 mL烯丙基氯于滴液漏斗中，缓慢滴入反应瓶中，反应温度控制在5O±2℃左右回流，反应2 h后，冷却至室温，向反应液中滴入10 mL 1．8 mol／L硫化钠溶液，室温搅拌30 min，反应液转入分液漏斗中，静置过夜，弃去下层水相，用蒸馏水洗涤油相3次，分去水相得浅黄色油状物，用无水Na₂SO₄干燥，滤去Na₂SO₄，进行减压蒸馏，收集馏份(59～60℃／133.33 Pa)，计算产率为56%；