[发明专利]一种合成大蒜素的新方法在审
| 申请号： | 201811262418.4 | 申请日： | 2018-10-27 |
| 公开（公告）号： | CN111100050A | 公开（公告）日： | 2020-05-05 |
| 发明（设计）人： | 孙占奎;邓玮;章雪晴;王崇益;陈光 | 申请（专利权）人： | 江苏正大清江制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C319/24 | 分类号： | C07C319/24;C07C321/18 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 223001 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 大蒜素 新方法 | ||
1.一种合成大蒜素的新方法，其特征在于，它包括如下步骤：
在带有磁力搅拌和回流装置的反应容器中加入28~38g硫代硫酸钠和95ml蒸馏水，搅拌并加热升温至35℃左右；待温度稳定后，加相转移催化剂四正丁基碘化胺1~3.5g，搅拌均匀；然后移取9ml烯丙基氯于滴液漏斗中，缓慢滴入反应容器中，反应温度控制在5O~60℃左右回流，反应1.5~2.5h后，冷却至室温；待温度降至室温后，向反应液中滴入10mL1.8mol／L硫化钠溶液，室温搅拌30 min，反应液转入分液漏斗中，静置12小时，弃去下层水相，用蒸馏水洗涤油相3次，分去水相得浅黄色油状物，用无水硫酸钠干燥，滤去硫酸钠；进行减压蒸馏，操作压力为133.33 Pa，收集59～60℃馏份。
2.权利要求1所述的合成大蒜素的新方法，其特征在于，它包括如下步骤：
在带有磁力搅拌和回流装置的反应容器中加入36g硫代硫酸钠和95ml蒸馏水，搅拌并加热升温至35℃左右；待温度稳定后，加相转移催化剂四正丁基碘化胺2g，搅拌均匀；
然后移取9ml烯丙基氯于滴液漏斗中，缓慢滴入反应容器中，反应温度控制在50℃左右回流，反应2h后，冷却至室温；待温度降至室温后，向反应液中滴入10mL1.8mol／L硫化钠溶液，室温搅拌30 min，反应液转入分液漏斗中，静置12小时，弃去下层水相，用蒸馏水洗涤油相3次，分去水相得浅黄色油状物，用无水硫酸钠干燥，滤去硫酸钠；进行减压蒸馏，操作压力为133.33 Pa，收集59～60℃馏份。
3.权利要求1所述的合成大蒜素的新方法，其特征在于，它包括如下步骤：
在带有磁力搅拌和回流装置的反应容器中加入28g硫代硫酸钠和95ml蒸馏水，搅拌并加热升温至35℃左右；待温度稳定后，加相转移催化剂四正丁基碘化胺1g，搅拌均匀；然后移取9ml烯丙基氯于滴液漏斗中，缓慢滴入反应容器中，反应温度控制在55℃左右回流，反应1.5h后，冷却至室温；待温度降至室温后，向反应液中滴入10mL1.8mol／L硫化钠溶液，室温搅拌30 min，反应液转入分液漏斗中，静置12小时，弃去下层水相，用蒸馏水洗涤油相3次，分去水相得浅黄色油状物，用无水硫酸钠干燥，滤去硫酸钠；进行减压蒸馏，操作压力为133.33 Pa，收集59～60℃馏份。
4.权利要求1所述的合成大蒜素的新方法，其特征在于，它包括如下步骤：
在带有磁力搅拌和回流装置的反应容器中加入38g硫代硫酸钠和95ml蒸馏水，搅拌并加热升温至35℃左右；待温度稳定后，加相转移催化剂四正丁基碘化胺3.5g，搅拌均匀；然后移取9ml烯丙基氯于滴液漏斗中，缓慢滴入反应容器中，反应温度控制在60℃左右回流，反应2.5h后，冷却至室温；待温度降至室温后，向反应液中滴入10mL1.8mol／L硫化钠溶液，室温搅拌30 min，反应液转入分液漏斗中，静置12小时，弃去下层水相，用蒸馏水洗涤油相3次，分去水相得浅黄色油状物，用无水硫酸钠干燥，滤去硫酸钠；进行减压蒸馏，操作压力为133.33 Pa，收集59～60℃馏份。
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