[发明专利]一种二维超薄硫化亚锡纳米片的制备方法及产品和应用

说明书

本发明公开了一种二维超薄硫化亚锡纳米片的制备方法及产品和应用。所述制备方法，包括：将硫化亚锡块体用导电铜胶带与电极连接作为工作电极，铂片作为对电极，Na₂SO₄溶液作为电解液，使硫化亚锡块体和铂片浸入到电解液中；向工作电极反复交替施加负电压和正电压；真空过滤含有硫化亚锡薄片的电解液；将硫化亚锡薄片洗涤干燥后分散在分散溶剂中，经超声破碎处理后进行离心分离，冷冻干燥，即得到二维超薄硫化亚锡纳米片。二维超薄硫化亚锡纳米片的平均厚度不大于6nm，其应用于电还原二氧化碳具有优越的电化学性能和良好的甲酸选择性。本发明技术方案具有简单高效，成本低，产品质量可控，重现性好，适合规模化生产等优点。

技术领域

本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体涉及一种二维超薄硫化亚锡纳米片的制备方法及产品和应用。

背景技术

电催化还原二氧化碳产物中，甲酸作为一种高能量密度燃料具有较大的应用价值。因此，发展一种高效电催化还原二氧化碳制备甲酸的催化剂对能源转换和环境保护具有重大意义。目前报道的金属催化剂如Pb，Hg，Cd等虽然具有较高的甲酸选择性和催化活性，但是高昂的价格和较大的毒性限制了其广泛的应用。相对安全价廉的锡基催化剂虽然在电催化还原二氧化碳过程中表现出了对甲酸的选择性，但是锡基块体材料的结构使得它们缺少更多暴露的活性位点和更大的比表面积，导致其甲酸法拉第效率很难进一步提升。

近年来，二维材料因其具有更大的比表面积、更多暴露的活性位点和较快的电子传输速率得到了极大的关注。气相沉积法和剥离是制备二维材料普遍使用的方法。一般剥离二维材料的方法主要有机械剥离和液相超声的方法。机械剥离是利用机械力将块体材料逐层剥离的方法，该方法虽然可以制备厚度较薄的二维材料，但由于其操作难度大、耗时长等问题难以工业化应用。液相超声剥离是利用超声使溶剂分子对块体材料进行插层进而实现剥离的方法，该方法虽然操作简单但是产物品质难以控制，同时又存在耗时耗能等问题导致其同样无法大规模应用。

公开号为CN 105551946 A的专利说明书公开了一种硫化亚锡纳米片的制备方法及基于其制备的光电探测器。该制备方法为一种物理气相沉积法，包括如下步骤：将硫化亚锡块体置于干净的石英舟中，将SiO₂/Si基底水平放置在石英舟的正上方，惰性气体环境下700～720℃保温6～12min，自然降温得到高质量的硫化亚锡纳米片。该制备方法操作简单，成本较低，安全性好。所得产物结晶质量高，尺度大。需要指出的是，制备所得产物虽然被称为硫化亚锡纳米片，但专利说明书附图显示其为微米级硫化亚锡。

公开号为CN 108175858 A的专利说明书公开了一种硫化亚锡纳米光热剂及其制备方法。所述硫化亚锡纳米光热剂包括硫化亚锡纳米片，以及包覆在所述硫化亚锡纳米片表面的聚乙二醇胺。所述硫化亚锡纳米片的长宽尺寸为50～200nm，厚度为1～10nm。所述硫化亚锡纳米光热剂的制备方法包括以下步骤：将硫化亚锡块体研磨20～60min后，分散于有机溶剂中，得到分散液；将所述分散液10～35℃水浴超声8～12h后分步离心，收集沉淀，烘干，得到硫化亚锡纳米片；将所述硫化亚锡纳米片分散于水中，加入聚乙二醇，搅拌10～16h，离心收集沉淀，即得到硫化亚锡纳米光热剂。该制备硫化亚锡纳米片的方法即上述液相超声剥离法，且制备的硫化亚锡纳米片没有涉及电还原二氧化碳方面的应用。

目前，电化学剥离方法因其操作简便，产量大等优点被广泛应用在二维材料制备领域。然而，传统的电化学剥离方法需要保持一个恒定的电压，存在耗时长、效率低等缺点，难以快速大量地剥离二维材料。

发明内容

针对本领域存在的不足之处，本发明提供了一种二维超薄硫化亚锡纳米片的制备方法，具有简单高效，成本低，产品质量可控，适合大规模生产等优点。

一种二维超薄硫化亚锡纳米片的制备方法，包括：