[发明专利]一种二维超薄硫化亚锡纳米片的制备方法及产品和应用有效
| 申请号: | 201811258530.0 | 申请日: | 2018-10-26 |
| 公开(公告)号: | CN109179489B | 公开(公告)日: | 2020-07-24 |
| 发明(设计)人: | 侯阳;陈翰林;雷乐成 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
| 主分类号: | C01G19/00 | 分类号: | C01G19/00;B82Y30/00;B82Y40/00;C01B32/50;C25B3/04;C25B11/06 |
| 代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡红娟 |
| 地址: | 310013 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 二维 超薄 硫化 纳米 制备 方法 产品 应用 | ||
1.一种二维超薄硫化亚锡纳米片在电还原二氧化碳中的应用,其特征在于,所述二维超薄硫化亚锡纳米片的制备方法,包括:
(1)将硫化亚锡块体用导电铜胶带与电极连接作为工作电极,铂片作为对电极,浓度为0.1~1M的Na2SO4溶液作为电解液,使硫化亚锡块体和铂片浸入到电解液中;所述工作电极和对电极平行放置,相距1~3cm;
所述硫化亚锡块体通过如下方式制备:
①将硫粉和锡粉按照化学计量比混合,充分研磨后将混合物密封在真空石英玻璃管中;
②在温度为400~600℃下加热混合物,保持时间12~36h,升温速率1~10℃min-1,加热完成后自然降温,得到硫化亚锡块体;
(2)向工作电极反复交替施加负电压和正电压,保持电解液温度不高于15℃;所述负电压范围为-1~-5V;所述正电压范围为+1~+5V;所述正电压和负电压的绝对值比值为0.5~2;所述正电压的每次施加时间为0.1~10min;向工作电极反复交替施加正电压和负电压时,每次负电压的施加时间比正电压的施加时间长0~10min;
(3)真空过滤,收集电解液中的硫化亚锡薄片,洗涤,干燥;所述过滤采用的过滤膜孔径不大于0.25μm;
(4)干燥后的硫化亚锡薄片分散在分散溶剂N,N-二甲基甲酰胺中,进行超声破碎处理;所述超声破碎处理条件为:超声功率300~400W,持续时间8~12h,其中每超声工作1s,暂停0.6s;
(5)超声破碎处理后的悬浮液进行离心分离,冷冻干燥,即得到二维超薄硫化亚锡纳米片;所述离心分离采用分步离心,步骤包括:
a)离心分离所述悬浮液,离心转速2000~5000rpm,离心时间20~40min,取上清液;
b)离心分离所述上清液,离心转速8000~12000rpm,离心时间20~40min,取沉淀物;
c)将所述沉淀物分别用无水乙醇和去离子水离心洗涤1~3次,离心转速8000~12000rpm,离心时间20~40min;
所述二维超薄硫化亚锡纳米片平均厚度不大于6nm。
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