[发明专利]酰基吡啶肼双氟硼强荧光染料及其制备方法

权利要求书

1.一种酰基吡啶肼双氟硼荧光染料，其特征在于，所述酰基吡啶肼双氟硼强荧光染料如式(I)所示；

其中，R₁选自H或Cl；R₂、R₃、R₄各自为H；R₅各自选自芳香基团、C1-C30的直链或者支链烷基；所述芳香基团为噻吩基团、呋喃基团或苯环基团。

2.一种根据权利要求1所述的酰基吡啶肼双氟硼荧光染料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

1)将式(III)所示的2-肼基吡啶衍生物与式(IV)所示的取代酰氯在第一溶剂存在下进行第一接触反应，或者将式(III)所示的2-肼基吡啶衍生物与式(V)所示的酸酐在溶剂存在下进行第一接触反应，制得中间体M1；

2)将中间体M1在高温下加热后加入三氟化硼乙醚进行第二接触反应，制得酰基吡啶肼双氟硼荧光染料，所述高温为80～120℃；

其中，R₁选自H或Cl；R₂、R₃、R₄各自为H；R₅各自选自芳香基团、C1-C30的直链或者支链烷基；所述芳香基团为噻吩基团、呋喃基团或苯环基团。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其中，所述制备方法还包括：在步骤2)中，将制得的中间体M1蒸发浓缩后，在第二溶剂存在的条件下，与三氟化硼乙醚进行第二接触反应。

4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其中，相对于1mmol的式(IV)或式(V)所示的化合物，式(III)所示的化合物的用量为1-10mmol，三氟化硼乙醚的用量为2-20mL。

5.根据权利要求2或3所述的制备方法，其中，所述第一溶剂和所述第二溶剂各自独立地选自三氯甲烷、1,2-二氯甲烷、二氯甲烷、甲苯、邻二氯苯、对二氯苯、间二氯苯、乙腈、四氢呋喃、1,4-二氧六环和乙酸乙酯中的一种或多种。

6.根据权利要求2或3所述的制备方法，其中，所述第一溶剂和所述第二溶剂为1,2-二氯甲烷。

7.根据权利要求2或3所述的制备方法，其中，所述第一溶剂和所述第二溶剂为甲苯。

8.根据权利要求2或3所述的制备方法，其中，所述第一接触反应的反应温度为-20℃～30℃，反应时间为1-48h；

所述第二接触的反应时间为1-100h。

9.根据权利要求2或3所述的制备方法，其中，所述制备方法还包括对制得的中间体M1进行碱处理。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其中，碱处理过程包括加入有机碱使中间体M1呈碱性，和/或，采用无机碱进行萃取和洗涤后使中间体M1呈碱性。

11.根据权利要求10所述的制备方法，其中，碱处理后中间体M1的pH为7.1-10。

12.根据权利要求10所述的制备方法，其中，所述有机碱为三乙胺、N,N-二异丙基乙胺、1,8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯和二乙胺中的至少一种；

所述无机碱为碳酸氢钠及其水溶液、碳酸氢钾及其水溶液、碳酸钠及其水溶液、氢氧化钠及其水溶液、氢氧化钾及其水溶液和碳酸钾及其水溶液中的至少一种。