[发明专利]同分异构体的分离提纯方法

说明书

本发明涉及一种从同分异构体混合物中分离提纯高纯度目标产品的方法，先对含目标产品的混合物原料进行精馏预分离，得到富含目标产品及其同分异构体的混合物，然后对该混合物进行结晶分离，对所得晶体进行升温打浆洗涤，所得高温晶浆再经二级结晶或直接经固液分离和洗涤得到高纯度的目标产品。本发明所采用的技术方案较好地解决了现有技术中存在的分离能耗高、生产效率低的问题，可用于同分异构体的分离提纯中。

技术领域

本发明涉及一种同分异构体的分离提纯方法。

技术背景

化工生产过程中经常需要从同分异构体混合物中分离出高纯度的目标产品，这些同分异构体的沸点通常较接近，难以采用精馏法进行分离提纯，工业上通常利用其熔点的差异采用结晶法进行分离提纯。

专利“一种均四甲苯的提纯方法(CN103524288B)”公开了一种均四甲苯的分离提纯方法，对富含均四甲苯的富集液进行结晶分离，所得晶体经固液分离后，再经压榨得到合格的均四甲苯产品。该方法中，压榨工序一般需要人工搬运晶体至压榨机进行间歇操作，不仅生产效率低，而且工作环境恶劣。

专利“一种对二氯苯分步结晶工艺(CN102838448A)”公开了一种对二氯苯的分离提纯方法，文献“硝基氯苯生产技术的进展”介绍了工业上常用的对硝基氯苯的分离提纯方法，都是通过两级共六次结晶得到高纯度的对二氯苯和对硝基氯苯产品。这两种分离提纯方法都采用层式结晶工艺，属于间歇操作，生产效率低，而且结晶次数多，晶体需重复熔化和重结晶，结晶器也需重复制冷和加热，因此分离能耗也非常大。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有同分异构体的分离提纯方法中存在的分离能耗高、生产效率低的问题，提供一种同分异构体的分离提纯方法。

为解决上述技术问题，本发明采用技术方案如下：

一种同分异构体的分离提纯方法，包括以下步骤：

a)含目标产品及其同分异构体的组分进入一级结晶器中进行结晶，所得晶浆Ⅰ经固液分离器Ⅰ分离后得到目标产品晶体Ⅰ和结晶母液Ⅰ；

b)目标产品晶体Ⅰ进入打浆洗涤罐中进行升温打浆洗涤，所得晶浆Ⅱ经固液分离器Ⅱ分离后得到目标产品晶体Ⅱ和结晶母液Ⅱ。

上述技术方案中,所述结晶母液Ⅰ排出生产装置或返回精馏单元继续精馏，或部分返回到一级结晶器中；结晶母液Ⅱ返回到一级结晶器中。

上述技术方案中,晶浆Ⅱ进入二级结晶器中进行结晶，所得晶浆Ⅲ经固液分离器Ⅱ分离后得到目标产品晶体Ⅱ和结晶母液Ⅱ，目标产品晶体Ⅱ作为产品排出生产装置，结晶母液Ⅱ返回到一级结晶器中。

上述技术方案中,所述含目标产品及其同分异构体的组分由含目标产品的混合物经精馏获得，优选精馏单元采用两台精馏塔、或单台具有侧线采出功能的精馏塔、或单台隔壁精馏塔分离出轻组分、含目标产品及其同分异构体的中间组分和重组分，优选轻组分中目标产品的含量≤10wt％，含目标产品及其同分异构体的组分中目标产品及其同分异构体的含量≥80wt％，重组分中目标产品浓度≤10％，更优选中间组分中重组分含量为≤5％，更优选使用单台精馏塔，仅从塔顶分离出轻组分，不分离重组分，塔釜剩余混合物直接进入一级结晶器中进行结晶。

上述技术方案中,一级结晶器的操作温度高于结晶体系最高共熔点1～10℃，更优选结晶过程的传热温差≤20℃，更优选晶浆固含量≤50％，更优选目标产品的晶体粒度≥50μm。

上述技术方案中,使用固液增稠设备对晶浆Ⅰ进行增稠，优选增稠后的晶浆中固含量≥40％，优选经固液分离器Ⅰ分离后得到目标产品晶体Ⅰ的纯度≥70％，更优选≥80％，滤饼含液量≤30％，结晶母液Ⅰ中夹带的目标产品晶体Ⅰ的质量分数≤10％，更优选晶浆Ⅰ采用固液旋流器进行固液分离，从顶部得到结晶母液清液，夹带的目标产品晶体Ⅰ的质量分数≤10％，从底部得到浓缩晶浆直接进入打浆洗涤罐中，优选浓缩晶浆中固含量≥40％，更优选固含量≥70％。