[发明专利]同分异构体的分离提纯方法有效
申请号: | 201811248560.3 | 申请日: | 2018-10-25 |
公开(公告)号: | CN111099953B | 公开(公告)日: | 2022-08-12 |
发明(设计)人: | 陈亮;郭艳姿;曹禄;张杰 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C07C7/00 | 分类号: | C07C7/00;C07C7/04;C07C7/14;C07C15/02;C07C15/08;C07C17/38;C07C17/383;C07C17/392;C07C25/08;C07C201/16;C07C205/12 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 同分异构 分离 提纯 方法 | ||
1.一种同分异构体的分离提纯方法,包括以下步骤:
a)含目标产品及其同分异构体的组分进入一级结晶器中进行结晶,所得晶浆Ⅰ经固液分离器Ⅰ分离后得到目标产品晶体Ⅰ和结晶母液Ⅰ;
b)目标产品晶体Ⅰ进入打浆洗涤罐中进行升温打浆洗涤,所得晶浆Ⅱ进入二级结晶器中进行结晶,所得晶浆Ⅲ经固液分离器Ⅱ分离后得到目标产品晶体Ⅱ和结晶母液Ⅱ,目标产品晶体Ⅱ作为产品排出生产装置,结晶母液Ⅱ返回到一级结晶器中;
一级结晶器的操作温度高于结晶体系最高共熔点1~10℃,结晶过程的传热温差≤20℃;
打浆洗涤罐的操作温度高于一级结晶器的操作温度;二级结晶器的操作温度低于打浆洗涤罐的操作温度;
所述结晶母液Ⅰ排出生产装置或返回精馏单元继续精馏,或部分返回到一级结晶器中;结晶母液Ⅱ返回到一级结晶器中和结晶母液Ⅱ的部分返回到二级结晶器或打浆洗涤罐中;
所述含目标产品及其同分异构体的组分由含目标产品的混合物经精馏获得;
所述精馏采用两台精馏塔、或单台具有侧线采出功能的精馏塔、或单台隔壁精馏塔分离出轻组分、含目标产品及其同分异构体的中间组分和重组分;
所述中间组分中重组分含量为≤5%。
2.根据权利要求1所述的同分异构体的分离提纯方法,其特征在于使用单台精馏塔,仅从塔顶分离出轻组分,不分离重组分,塔釜剩余混合物直接进入一级结晶器中进行结晶。
3.根据权利要求1所述的同分异构体的分离提纯方法,其特征在于目标产品的晶体粒度≥50μm。
4.根据权利要求1所述的同分异构体的分离提纯方法,其特征在于使用固液增稠设备对晶浆Ⅰ进行增稠。
5.根据权利要求4所述的同分异构体的分离提纯方法,其特征在于增稠后的晶浆中固含量≥40%,经固液分离器Ⅰ分离后得到目标产品晶体Ⅰ的纯度≥70%。
6.根据权利要求5所述的同分异构体的分离提纯方法,其特征在于经固液分离器Ⅰ分离后得到目标产品晶体Ⅰ的纯度≥80%,滤饼含液量≤30%,结晶母液Ⅰ中夹带的目标产品晶体Ⅰ的质量分数≤10%。
7.根据权利要求6所述的同分异构体的分离提纯方法,其特征在于晶浆Ⅰ采用固液旋流器进行固液分离,从顶部得到结晶母液清液,夹带的目标产品晶体Ⅰ的质量分数≤10%,从底部得到浓缩晶浆直接进入打浆洗涤罐中。
8.根据权利要求7所述的同分异构体的分离提纯方法,其特征在于浓缩晶浆中固含量≥40%。
9.根据权利要求8所述的同分异构体的分离提纯方法,其特征在于浓缩晶浆中固含量≥70%。
10.根据权利要求1所述的同分异构体的分离提纯方法,其特征在于打浆洗涤罐为绝热操作。
11.根据权利要求10所述的同分异构体的分离提纯方法,其特征在于晶浆Ⅱ中目标产品的晶体重量≤晶浆Ⅰ中目标产品的晶体重量。
12.根据权利要求11所述的同分异构体的分离提纯方法,其特征在于晶浆Ⅱ中目标产品的晶体重量与晶浆Ⅰ中目标产品的晶体重量之比为0.7:1~1:1。
13.根据权利要求12所述的同分异构体的分离提纯方法,其特征在于晶浆Ⅱ中目标产品的晶体粒度≥100μm。
14.根据权利要求1所述的同分异构体的分离提纯方法,其特征在于晶浆Ⅲ中目标产品的晶体重量≥晶浆Ⅱ中目标产品的晶体重量。
15.根据权利要求14所述的同分异构体的分离提纯方法,其特征在于晶浆Ⅲ中目标产品的晶体重量与晶浆Ⅱ中目标产品的晶体重量之比为1:1~3:1。
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