[发明专利]一种2;2＇-双（三氟甲基）-4;4＇-二氨基联苯的制备方法在审
| 申请号： | 201811236935.4 | 申请日： | 2018-10-23 |
| 公开（公告）号： | CN109232273A | 公开（公告）日： | 2019-01-18 |
| 发明（设计）人： | 张钊;冯绍全;李树国;赵峰;赵青山;李军 | 申请（专利权）人： | 烟台海川化学制品有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/54 | 分类号： | C07C209/54;C07C211/52;C07C241/02;C07C243/22 |
| 代理公司： | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人： | 孙福岭 |
| 地址： | 264006 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 三氟甲基 二氨基联苯 转移催化剂 助催化剂 二苯肼 制备 十六烷基三甲基溴化铵 十二烷基苯磺酸钠 间硝基三氟甲苯 十二烷基磺酸钠 无机碱水溶液 无机酸水溶液 芳烃 催化体系 反应条件 环境友好 重排反应 羟基蒽醌 二羟基 溶剂 收率 萘醌 蒽醌 合成 | ||
1.一种2,2＇-双(三氟甲基)-4,4＇-二氨基联苯的制备方法，其特征在于，反应路线如下：
上述路线具体步骤如下：
(a)加氢反应：在氮气保护下，以化合物Ⅱ间硝基三氟甲苯为原料，在无机碱水溶液条件下，以相转移催化剂、助催化剂及Pd/C为催化体系，芳烃作为溶剂，在压力3～10atm，温度为40～70℃，保温反应5～8h，降温，过滤，分液，得到化合物Ⅲ3,3＇-双(三氟甲基)二苯肼有机相；
其中，所述的相转移催化剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠和十六烷基三甲基溴化铵的一种或多种混合，所述的助催化剂为2,3-二氯-1,4-萘醌、2-羟基蒽醌和2,6-二羟基蒽醌的一种或多种混合；
(b)重排反应：在氮气保护下，以化合物Ⅲ3,3＇-双(三氟甲基)二苯肼有机相为原料，在无机酸水溶液条件下，温度为-10～0℃，保温反应1～2h，分出水相，中和，重结晶得到化合物Ⅰ2,2＇-双(三氟甲基)-4,4＇-二氨基联苯。
2.根据权利要求1所述的一种2,2＇-双(三氟甲基)-4,4＇-二氨基联苯的制备方法，其特征在于，在步骤(a)中所述的间硝基三氟甲苯与无机碱摩尔比为1：(0.5～1.5)。
3.根据权利要求1所述的一种2,2＇-双(三氟甲基)-4,4＇-二氨基联苯的制备方法，其特征在于，在步骤(a)中所述的无机碱水溶液为20％～40％的氢氧化钠水溶液或20％～40％的氢氧化钾水溶液。
4.根据权利要求1所述的一种2,2＇-双(三氟甲基)-4,4＇-二氨基联苯的制备方法，其特征在于，在步骤(a)中所述的间硝基三氟甲苯与Pd/C的质量比为1：(0.001～0.05)；所述相转移催化剂与Pd/C的质量比为1.0～3.0：1；所述助催化剂与Pd/C的质量比为0.5～1.0：1；所述的间硝基三氟甲苯与芳烃的质量比为1:1.5～5.0。
5.根据权利要求1或4所述的一种2,2＇-双(三氟甲基)-4,4＇-二氨基联苯的制备方法，其特征在于，所述的芳烃为苯、甲苯和二甲苯中的一种或多种混合。
6.根据权利要求1所述的一种2,2＇-双(三氟甲基)-4,4＇-二氨基联苯的制备方法，其特征在于，在步骤(b)中所述的3,3＇-双(三氟甲基)二苯肼与无机酸摩尔比为1:1～7。
7.根据权利要求1所述的一种2,2＇-双(三氟甲基)-4,4＇-二氨基联苯的制备方法，其特征在于，在步骤(b)中所述的无机酸水溶液为70％～90％的硫酸水溶液。
8.根据权利要求1所述的一种2,2＇-双(三氟甲基)-4,4＇-二氨基联苯的制备方法，其特征在于，在步骤(a)中所述的压力为3-5atm，所述的温度为55～65℃。
9.根据权利要求1所述的一种2,2＇-双(三氟甲基)-4,4＇-二氨基联苯的制备方法，其特征在于，在步骤(b)中所述的温度为-5～0℃。
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