[发明专利]尺寸稳定的无色透明聚酰亚胺薄膜及其制备方法

权利要求书

1.一种无色透明聚酰亚胺薄膜，由前驱体溶液经成膜、亚胺化得到；其中，所述前驱体溶液包括聚酰胺酸A溶液和聚酰胺酸B溶液的混合物；以所含聚酰胺酸的质量计，聚酰胺酸A溶液及聚酰胺酸B溶液的质量比为1:(1～20)；所述聚酰胺酸B为含有柔性链段的聚酰胺酸；所述聚酰胺酸A的结构为式(1)所示：

式(1)中，R选自中的一种或两种以上；

所述聚酰胺酸B选自通式(2)所示结构：

式(2)中，Ar₁为四价脂环族残基或含有至少一个碳六元环的四价含氟芳香族残基，Ar₂为含有至少一个碳六元环的二价芳香族残基；

所述前驱体中聚酰胺酸的分子量分布为1.2-2。

2.一种权利要求1所述的无色透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：

(1)前驱体溶液制备：

按所述质量比，将聚酰胺酸A溶液和聚酰胺酸B溶液混合均匀，混合后的聚酰胺酸溶液经过过滤、脱泡后，得到所述前驱体溶液；

(2)流延成膜：将骤(1)得到的前驱体溶液流延得到聚酰胺酸湿膜；

(3)预烘处理：将骤(2)得到的聚酰胺酸湿膜经预烘处理得到自支撑聚酰胺酸膜；

(4)热拉伸：将骤(3)得到的聚酰胺酸膜经过纵向、横向拉伸，得到拉伸聚酰胺酸膜；

(5)亚胺化：将骤(4)得到的拉伸聚酰胺酸膜经过热亚胺化，得到高性能聚酰亚胺薄膜。

3.根据权利要求2所述的无色透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中将聚酰胺酸A溶液和聚酰胺酸B溶液混合的混合过程为-5～40℃温度下，搅拌1～5小时。

4.根据权利要求2所述的无色透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于所述的聚酰胺酸A溶液的制备方法，包括以下步骤：

(a)将对苯二胺单体溶于有机溶剂中；

(b)向步骤(a)中加入二酐单体进行反应，反应温度为-5～40℃，反应1～10小时；其中所述二酐与对苯二胺的摩尔比为0.95～1.05：1，所述二酐单体为其中R₁选自中的一种或两种以上。

5.根据权利要求4所述的无色透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于所述的聚酰胺酸A与聚酰胺酸B为同样的封端形式，同为酐封端或者同为胺封端。

6.根据权利要求4所述的无色透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于所述的聚酰胺酸B溶液的制备方法，包括以下步骤：

(a)将含Ar₂基团的二胺单体溶于有机溶剂中，得到二胺单体溶液；

(b)向步骤(a)中获得的二胺单体溶液中加入含Ar₁基团的二酐单体，反应温度为-5～40℃，进行反应1～10小时后，得到所述的聚酰胺酸B溶液，所述二酐与二胺摩尔比为0.95～1.05：1。

7.根据权利要求4～6中任一所述的无色透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜中的至少一种；所述前驱体溶液的固含量优选为5～50％。

8.根据权利要求2～6中任一所述的无色透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于所述的聚酰胺酸溶液过滤过程优选采用多级过滤方法，过滤精度为0.1～10μm；所述的流延成膜过程优选为通过刮刀控制厚度，在光滑钢带上流延成聚酰胺酸湿膜，所述通过刮刀控制聚酰胺酸湿膜的厚度为40～3000μm；所述的预烘处理温度优选为50～150℃；所述的热拉伸温度优选为100～300℃；所述的亚胺化温度优选为200～450℃。