[发明专利]嵌段型无色透明聚酰亚胺薄膜的制备方法及薄膜和透明基板有效
申请号: | 201811234900.7 | 申请日: | 2018-10-23 |
公开(公告)号: | CN111087632B | 公开(公告)日: | 2022-11-04 |
发明(设计)人: | 崔晶;孙旭阳;刘京妮;陈雪 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C08J5/18 | 分类号: | C08J5/18;C08L79/08;C08G73/10 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 嵌段型 无色 透明 聚酰亚胺 薄膜 制备 方法 | ||
本发明提供了一种嵌段型无色透明聚酰亚胺薄膜的制备方法及薄膜和透明基板,主要解决现有技术中无色透明聚酰亚胺薄膜耐热性能和尺寸稳定性不佳,难以应用于OLED柔性显示透明基板等耐高温的精密器件制造的问题。通过采用一种嵌段型无色透明聚酰亚胺薄膜制备方法具有以下特征:(a)所用的聚酰胺酸成膜原液包括预聚体溶液1和预聚体溶液2的混合溶液;其中,所述预聚体溶液1包括X摩尔的二胺与Y摩尔的二酐的反应物;所述预聚体溶液2包括Z摩尔的二胺和K摩尔的二酐的反应物;(b)经过过滤、脱泡、流延成膜、溶剂预烘、亚胺化得到无色透明聚酰亚胺薄膜的技术方案,较好的解决了该问题,可用于高性能无色透明聚酰亚胺薄膜的工业生产中。
技术领域
本发明涉及一种耐热性好、低热膨胀系数的嵌段型无色透明聚酰亚胺薄膜的制备方法及薄膜和透明基板。
背景技术
聚酰亚胺材料作为已经工业化生产的耐热性最好的工程塑料,同时具有优异的热稳定性、力学性能、耐低温性及突出的绝缘性能、耐溶剂性等特点,在航空航天、电子微电子、机械化工等众多领域具有广泛的应用。聚酰亚胺薄膜是现今需求量最大的聚酰亚胺产品之一,其优异的耐电晕性、耐辐射性、介电性能及尺寸稳定性使得高性能聚酰亚胺薄膜材料的需求不断增加。
值得一提的是,随着柔性电子与柔性显示技术的飞速发展,透明PI薄膜以其优良的耐高温特性、良好的力学性能以及优良的耐化学稳定性而成为了柔性显示器件基板的首选材料。
传统的芳香族PI由于在分子结构中存在强烈的共轭效应,相邻分子链的二酐和二胺单元间会形成电荷转移络合物(CTC),使薄膜呈现棕黄色,从而在蓝紫光及紫外波段的透明性上存在不足。目前,黄色透明PI已经在柔性显示器件中开始得到广泛应用。相比之下,虽然无色透明PI薄膜作为柔性显示基板更具发展潜力,但现有的无色透明PI材料在耐热性和尺寸稳定性等方面尚存在明显的缺陷,难以满足应用需要。
无色透明PI薄膜的研究主要从单体结构上入手,引入强极性基团或大侧基结构单体或使用脂肪族单体,从而抑制了分子内/分子间的电荷转移络合物(CTC)的形成,达到聚酰亚胺的透明性的目的。但与此同时,由于这类分子结构对分子链的稳定性有一定影响,所得薄膜的耐热性和热稳定性将有所下降。所以,平衡PI薄膜的透光率及其热性能的关系,在达到透明度要求的同时,保持PI本身优异的热性能,并降低其热膨胀系数,是柔性显示PI薄膜材料研究的关键。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一是现有技术中无色透明聚酰亚胺薄膜耐热性能和尺寸稳定性不佳,难以应用于OLED柔性显示透明基板等耐高温的精密器件制造的问题。本发明提供了一种嵌段型无色透明聚酰亚胺薄膜的制备方法,该方法制备的聚酰亚胺薄膜表面均匀性好,透明度高,耐热性好,热膨胀系数低,性能稳定,可用于高性能无色透明聚酰亚胺薄膜的工业生产中。
本发明所要解决的技术问题之二是提供一种嵌段型无色透明聚酰亚胺薄膜,由上述解决技术问题之一所述的制备方法制得。
本发明所要解决的技术问题之二是提供一种OLED柔性显示用透明基板,包括上述解决技术问题之二所述的所述的嵌段型无色透明聚酰亚胺薄膜。
为解决上述技术问题之一,本发明采用的技术方案如下:一种嵌段型无色透明聚酰亚胺薄膜的制备方法包括以下步骤:
(1)原液制备:
a)将X摩尔的二胺M溶解于有机溶剂中,Y摩尔的二酐P加入到二胺溶液中进行反应得到预聚体溶液1;
b)将Z摩尔的二胺N溶解于有机溶剂中,K摩尔的二酐Q加入到二胺溶液中进行反应得到预聚体溶液2;
c)将预聚体溶液2加入到预聚体溶液1中,或将混合均匀,然后经过过滤、脱泡后,得到聚酰胺酸原液;
其中,X、Y、Z、K满足0.8≤Y/X≤0.98,1.02≤K/Z≤2.0;
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