[发明专利]嵌段型无色透明聚酰亚胺薄膜的制备方法及薄膜和透明基板

权利要求书

1.一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：

（1）原液制备：

a）将X摩尔的二胺M溶解于有机溶剂中，Y摩尔的二酐P加入到二胺溶液中进行反应得到预聚体溶液1；

b）将Z摩尔的二胺N溶解于有机溶剂中，K摩尔的二酐Q加入到二胺溶液中进行反应得到预聚体溶液2；

c）将预聚体溶液2加入到预聚体溶液1中，混合均匀，然后经过过滤、脱泡后，得到聚酰胺酸原液；

其中，X、Y、Z、K满足0.8≤Y/X≤0.98，1.02≤K/Z≤2.0；

（2）薄膜制备：将所述的聚酰胺酸原液经流延成膜、预烘处理、亚胺化，得到所述的聚酰亚胺薄膜；

所述聚酰胺酸选自通式（1）所示结构：

通式（1）；

其中，A₁为四价脂环族残基，A₂为四价脂环族残基或含有至少一个碳六元环的四价含氟芳香族残基；B₁和B₂为含有至少一个碳六元环的二价芳香族残基，所述的a、b为重复单元个数，a、b的比为1 : 20 ≤ a : b ≤ 20；a、b绝对值的平均数为5~1000；

步骤c）中预聚体溶液2的加入速度满足以下公式：

预聚体溶液2的进料速度= 。

2.如权利要求1中所述的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于所述流延成膜的步骤为将步骤（1）得到的聚酰胺酸原液通过刮刀控制厚度，在光滑钢带上流延得到聚酰胺酸湿膜；所述预烘处理的步骤为将得到的聚酰胺酸湿膜在惰性气体气氛下通过恒温热炉，得到自支撑聚酰胺酸膜，预烘处理温度为50~150℃；所述的亚胺化为热亚胺化；热亚胺化温度为200~350℃。

3.如权利要求2中所述的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于所述预烘处理温度60~100℃。

4.如权利要求2中所述的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于所述热亚胺化温度250~320℃。

5.如权利要求2中所述的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于所述热亚胺化为多级升温过程。

6.如权利要求1中所述的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述聚酰胺酸原液中二酐单体与二胺单体总摩尔比为0.95～1.05：1。

7.如权利要求1中所述的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜的至少一种；所述有机溶剂中含水量为小于800 ppmw。

8.如权利要求1中所述的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中反应的温度为-10～40℃；所述聚酰胺酸原液的固含量为5～30 %。

9.如权利要求1中所述的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于所述的聚酰胺酸原液过滤过程采用多级过滤方法，精度为0.1~10 μm；所述的流延成膜过程通过刮刀控制聚酰胺酸湿膜厚度为40~3000 μm。

10.一种聚酰亚胺薄膜，由权利要求1~9任一所述的制备方法制得。

11.一种OLED柔性显示用透明基板，包括如权利要求10所述的聚酰亚胺薄膜。