[发明专利]检测羟丙基甲基纤维素生产工艺回收气体中有机物的方法有效
申请号: | 201811233735.3 | 申请日: | 2018-10-23 |
公开(公告)号: | CN109187808B | 公开(公告)日: | 2021-09-03 |
发明(设计)人: | 王聪颖;陈挺 | 申请(专利权)人: | 重庆鹏凯精细化工有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 重庆飞思明珠专利代理事务所(普通合伙) 50228 | 代理人: | 刘念芝 |
地址: | 408000 重庆*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 检测 丙基 甲基纤维素 生产工艺 回收 气体 有机物 方法 | ||
一种检测羟丙基甲基纤维素生产工艺回收气体中有机物的方法,具有以下步骤:1)启动配有氢火焰检测器的气相色谱仪,调节气相色谱仪至稳定状态;2)分别取二甲醚标准样品、一氯甲烷标准样品、环氧丙烷标准样品通过连接管与气相色谱仪的进样阀连接,进样测定,分别得到二甲醚标准样品的色谱图、一氯甲烷标准样品的色谱图、环氧丙烷标准样品的色谱图;3)将装有回收气体的采样瓶出口阀向下,通过连接管与气相色谱仪的进样阀连接,控制进样量,排空系统空气后,进行测定,得到回收气体的色谱图;4)通过面积归一法计算得到回收气体中二甲醚、一氯甲烷和环氧丙烷的含量。
技术领域
本发明涉及羟丙基甲基纤维素生产领域,特别涉及一种检测羟丙基甲基纤维素生产工艺回收气体中有机物的方法。
背景技术
羟丙基甲基纤维素是纤维素经碱化、醚化、中和和洗涤等工艺过程得到的非离子型纤维素烷基羟烷基混合醚。具有良好的分散、乳化、增稠、黏结、保水和保胶性能。可广泛用作医药制剂的薄膜包衣、缓释剂,也可利用其增稠、分散、乳化成膜性能广泛应用于合成树脂、石油化工、建筑材料、陶瓷、纺织、造纸、合成树脂、医药、涂料、食品和日化等行业,是一种具有重要应用价值的高分子化合物。
生产羟丙基甲基纤维素时,产生的废气中含有二甲醚、一氯甲烷和环氧丙烷等有机物,这些有机物直接排放在大气中将对环境造成严重污染,同时二甲醚、一氯甲烷和环氧丙烷也是宝贵的生产原料,因此,羟丙基甲基纤维素生产企业通常对废气进行回收处理。在回收处理这些有机物时,需要检测有机物中二甲醚、一氯甲烷和环氧丙烷的含量,目前还没有可以精确、快速检测回收废气中二甲醚、一氯甲烷和环氧丙烷含量的方法。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足,提供一种检测羟丙基甲基纤维素生产工艺回收气体中有机物的方法,其操作方便、快捷,可以快速、精确检测回收废气中二甲醚、一氯甲烷和环氧丙烷的含量。
本发明的技术方案是:一种检测羟丙基甲基纤维素生产工艺回收气体中有机物的方法,具有以下步骤:
1)启动配有氢火焰检测器的气相色谱仪,以纯度≥99.9%的氮气作为载气,以纯度≥99.9%的氢气作为燃气,以纯度≥99.9%的空气作为助燃气,按照使用说明调节气相色谱仪至稳定状态;
2)分别取二甲醚标准样品、一氯甲烷标准样品、环氧丙烷标准样品通过连接管与气相色谱仪的进样阀连接,控制进样量,排空系统空气后,进样测定,色谱分析条件:汽化温度为150℃,检测温度为200℃,色谱柱温度为60℃,标准样品进样量为1μL,色谱柱为长度是4m、内径是3mm、外径是4mm的不锈钢填充柱,固定液为20体积份β,β-氧二丙腈和100体积份6201担体的混合液,分别得到二甲醚标准样品的色谱图、一氯甲烷标准样品的色谱图、环氧丙烷标准样品的色谱图;
3)将装有回收气体的采样瓶出口阀向下,通过连接管与气相色谱仪的进样阀连接,控制进样量,排空系统空气后,进行测定,色谱分析条件:汽化温度为150℃,检测温度为200℃,色谱柱温度为60℃,色谱柱为长度是4m、内径是3mm、外径是4mm的不锈钢填充柱,固定液为20体积份β,β-氧二丙腈和100体积份6201担体的混合液,得到回收气体的色谱图;
4)通过面积归一法计算得到回收气体中二甲醚、一氯甲烷和环氧丙烷的含量。
步骤2)、步骤3)中所述连接管的规格相同,为不锈钢毛细管,长度为2m,内径为1mm。
步骤2)、步骤3)中所述进样阀的出口连接有不锈钢毛细管,不锈钢毛细管的长度为2m,不锈钢毛细管的内径为1mm。
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