[发明专利]检测羟丙基甲基纤维素生产工艺回收气体中有机物的方法有效

专利信息
申请号: 201811233735.3 申请日: 2018-10-23
公开(公告)号: CN109187808B 公开(公告)日: 2021-09-03
发明(设计)人: 王聪颖;陈挺 申请(专利权)人: 重庆鹏凯精细化工有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 重庆飞思明珠专利代理事务所(普通合伙) 50228 代理人: 刘念芝
地址: 408000 重庆*** 国省代码: 重庆;50
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摘要:
搜索关键词: 检测 丙基 甲基纤维素 生产工艺 回收 气体 有机物 方法
【权利要求书】:

1.一种检测羟丙基甲基纤维素生产工艺回收气体中有机物的方法,其特征在于,具有以下步骤:

1)启动配有氢火焰检测器的气相色谱仪,以纯度≥99.9%的氮气作为载气,以纯度≥99.9%的氢气作为燃气,以纯度≥99.9%的空气作为助燃气,调节气相色谱仪至稳定状态;

2)分别取二甲醚标准样品、一氯甲烷标准样品、环氧丙烷标准样品通过连接管与气相色谱仪的进样阀连接,控制进样量,排空系统空气后,进样测定,所述进样阀的出口连接有不锈钢毛细管,不锈钢毛细管的长度为2m,不锈钢毛细管的内径为1mm,色谱分析条件:汽化温度为150℃,检测温度为200℃,色谱柱温度为60℃,标准样品进样量为1μL,色谱柱为长度是4m、内径是3mm、外径是4mm的不锈钢填充柱,固定液为20体积份β,β-氧二丙腈和100体积份6201担体的混合液,分别得到二甲醚标准样品的色谱图、一氯甲烷标准样品的色谱图、环氧丙烷标准样品的色谱图;

3)将装有回收气体的采样瓶出口阀向下,通过连接管与气相色谱仪的进样阀连接,控制进样量,排空系统空气后,进行测定,所述进样阀的出口连接有不锈钢毛细管,不锈钢毛细管的长度为2m,不锈钢毛细管的内径为1mm,色谱分析条件:汽化温度为150℃,检测温度为200℃,色谱柱温度为60℃,色谱柱为长度是4m、内径是3mm、外径是4mm的不锈钢填充柱,固定液为20体积份β,β-氧二丙腈和100体积份6201担体的混合液,得到回收气体的色谱图;

4)通过面积归一法计算得到回收气体中二甲醚、一氯甲烷和环氧丙烷的含量。

2.根据权利要求1所述的检测羟丙基甲基纤维素生产工艺回收气体中有机物的方法,其特征在于:步骤2)中二甲醚标准样品、一氯甲烷标准样品、环氧丙烷标准样品的采样方法为,分别取经真空干燥的采样器,通过干燥的采样器导管与二甲醚标准样品容器、一氯甲烷标准样品容器、环氧丙烷标准样品容器的容器阀相连,先开启对应的标准样品容器的容器阀,然后开启对应的采样器导管的排放阀,排出标准样品,充分量换采样器导管内的空气后,关闭对应的采样器导管的排放阀,最后开启对应的采样器的入口阀,使对应的标准样品以液相进入采样器,采样完成后,采样器导管与标准样品容器的排放阀断开,用采样器导管的排放阀调节样品量,使之不超过采样器内容积的80%。

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