[发明专利]一种碳纳米管/金刚石复合导热胶材料的制备方法

说明书

本发明提供了一种碳纳米管/金刚石复合导热胶材料的制备方法，包括以下步骤：S1.制备改性碳纳米管；S2.制备物质A；S3.制备金刚石碳纳米管颗粒；S4.将F51酚醛环氧树脂加热至60‑80℃，然后加入甲基四氢苯酐和环氧活性稀释剂Y‑70，混合搅拌均匀，然后加入金刚石碳纳米管颗粒，混合均匀后加入三‑(二甲胺基甲基)苯酚，搅拌均匀得到导电胶。本发明的导热胶通过原位法所制得的金刚石碳纳米管颗粒，金刚石能够均匀的生长在碳纳米管表面，金刚石颗粒改性也能改善碳纳米管在树脂基体中的分散，提高碳纳米管与基体的界面作用力、降低复合材料界面热阻，有助于提升复合材料的导热性能，实现环氧树脂复合材料的导热。

技术领域

本发明涉及导热粘合剂领域，具体涉及一种碳纳米管/金刚石复合导热胶材料的制备方法。

背景技术

随胶接工艺在电子元器件装配工艺中使用愈来愈普及，随着微电子及大规模集成电路的发展，电路元器件高度集中，元器件的散热成为一个突出的问题，直接影响到所使用的各种高精尖设备的寿命和可靠性。普通胶粘剂因导热性能差，无法满足某些高频绝缘场合的散热要求，使功率管的功率普遍只能用到额定功率的40％。导热绝缘胶因良好的散热能力对于许多元器件的及时散热很关键，如半导体管与散热器的粘合、管心的保护、管壳的密封，整流器、热敏电阻器的导热绝缘，微包装中多层板的导热绝缘组装等。故研究、开发高导热和良好综合性能的胶粘剂非常重要。导热绝缘胶需要有较高热导率，良好电绝缘性能及粘接性能。此外，工艺性良好，可在较高温度下使用。目前国内相关研究主要集中在绝缘导热灌封胶方面，本发明研制一种具有较高热导率、较高使用温度及良好粘接性的胶粘剂。

发明内容

要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种碳纳米管/金刚石复合导热胶材料，具有较高热导率、较高使用温度及良好粘接性的胶粘剂。

技术方案：一种碳纳米管/金刚石复合导热胶材料的制备方法，包括以下步骤：

S1.将碳纳米管置于丙酮，乙醇和去离子水中进行超声清洗烘干，将烘干的碳纳米管通过硅烷偶联剂改性，得到改性碳纳米管；

S2.将改性的碳纳米管加入纳米金刚石悬浮液中，超声处理使纳米金刚石吸附在碳纳米管表面表面作为形核剂，待其表面水分蒸发后，得到物质A；

S3.将物质A放入微波等离子体设备，先抽真空设定设备内部气压为5×10^-6Pa以下，设定氢气流量为200sccm，反应室里的气压设定为10mbar，升高反应温度至700-850℃，通入甲烷，使得甲烷的浓度为0.8-2％，在功率为1500-2500W，气压为100mbar下，反应1-2.5h，反应结束后逐渐降低气压至0mbar，抽真空至5×10^-6Pa，然后放气，得到金刚石碳纳米管颗粒；

S4.将F51酚醛环氧树脂加热至60-80℃，然后加入甲基四氢苯酐和环氧活性稀释剂Y-70，混合搅拌均匀，然后加入金刚石碳纳米管颗粒，混合均匀后加入三-(二甲胺基甲基)苯酚，搅拌均匀得到导电胶。

进一步的，所述碳纳米管通过硅烷偶联剂改性的方法为为碳纳米管置于体积为3:1的浓硫酸与浓硝酸的混酸中，在55℃超声8h后，洗涤干燥后，将碳纳米管加入去离子水中配置浓度为1％的碳纳米管溶液并超声分散30min，再将十八烷基三甲氧基硅烷加入碳纳米管的水溶液中，十八烷基三甲氧基硅烷和碳纳米管溶液的体积比为1：20，搅拌均匀后离心分离，洗涤真空干燥即可。

进一步的，所述反应温度为800℃，甲烷的浓度为1-1.5％。

进一步的，所述F51酚醛环氧树脂，甲基四氢苯酐，环氧活性稀释剂Y-70，金刚石碳纳米管颗粒和三-(二甲胺基甲基)苯酚的质量比为100：2-5:20-35：15-30:2-5。