[发明专利]一种草铵膦中间体的制备方法在审

专利信息
申请号: 201811232023.X 申请日: 2018-10-22
公开(公告)号: CN109879910A 公开(公告)日: 2019-06-14
发明(设计)人: 于国权;孙霞林;马长庆;丁华平 申请(专利权)人: 江苏长青农化股份有限公司
主分类号: C07F9/32 分类号: C07F9/32
代理公司: 北京连和连知识产权代理有限公司 11278 代理人: 李海燕
地址: 225200 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 草铵膦 种草 铵膦 制备 甲基亚磷酸二酯 操作安全性 关键中间体 三甲基硅氰 氨水溶液 起始原料 亲核能力 三甲基硅 氨基氰 丙烯醛 传统的 氯化铵 氰化钠 产率 合成
【权利要求书】:

1.一种草铵膦中间体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)以甲基亚磷酸二酯(1)为起始原料,与丙烯醛(2)发生反应,得到化合物(3),反应式如下:

2)然后再将得到的化合物(3)与三甲基硅氰(4)和氯化铵的氨水溶液进行反应,得到化合物(5),反应式:

2.根据权利要求1所述草铵膦中间体的制备方法,其特征在于,步骤(1)中需要在惰性气体保护下进行,甲基亚磷酸二酯与丙烯醛物质的量之比为1~2,其中选用的醇类试剂为甲醇或乙醇。

3.根据权利要求1所述草铵膦中间体的制备方法,其特征在于,步骤(1)中丙烯醛与甲基亚磷酸二酯反应温度为室温20~30℃,反应时间为2个小时。

4.根据权利要求1所述草铵膦中间体的制备方法,其特征在于,步骤(2)中需要在惰性气体保护下进行,化合物3与三甲基硅氰物质的量之比为1~2。

5.根据权利要求1所述草铵膦中间体的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,反应温度为20~30℃,反应时间为3个小时。

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