[发明专利]一种烟用纸张中黄曲霉毒素的测定方法

权利要求书

1.一种烟用纸张中黄曲霉毒素的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)向烟用纸张样品中加入提取溶剂和提取盐进行提取，固液分离后收集液体部分得到提取液，将提取液稀释后过滤，得到滤液；所述提取溶剂为甲醇水溶液或乙腈水溶液；所述提取盐为氯化钠和/或氯化钾；

2)将滤液流过黄曲霉毒素专用固相萃取柱，之后用水清洗黄曲霉毒素专用固相萃取柱，再用甲醇或乙腈进行洗脱，收集洗脱液即为待测液；

3)将待测液进行液相色谱-串联质谱分析。

2.如权利要求1所述的烟用纸张中黄曲霉毒素的测定方法，其特征在于，步骤1)中，每5g烟用纸张样品，对应提取溶剂的用量为120-130mL，对应提取盐的用量为3-7g；所述甲醇水溶液中，甲醇和水的体积比为(60-80)：(20-40)；所述乙腈水溶液中，乙腈和水的体积比为(60-80)：(20-40)。

3.如权利要求1或2所述的烟用纸张中黄曲霉毒素的测定方法，其特征在于，步骤1)中，用水稀释提取液，水的体积用量为提取液的2倍。

4.如权利要求1所述的烟用纸张中黄曲霉毒素的测定方法，其特征在于，步骤3)中，液相色谱-串联质谱分析时，色谱条件为：色谱柱为HiSep C18-T；色谱柱温度为30-40℃；进样量为5-20μL；流动相为甲酸水溶液和甲酸的乙腈溶液组成的混合溶液；流速为0.2mL/min；质谱条件为：电喷雾电压为5000V；雾化气压力为50psi；辅助雾化气压力为50psi；气帘气压力为35psi；离子源温度为450℃；进口电压为8V；出口电压为10V；去簇电压为40V；驻留时间为40ms；多反应监测模式。

5.如权利要求1或4所述的烟用纸张中黄曲霉毒素的测定方法，其特征在于，所述黄曲霉毒素为黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2，液相色谱-串联质谱分析时，检测黄曲霉毒素B1的定量离子对为313.2/285.2，碰撞能为38eV，定性离子对为313.2/269.2，碰撞能为47eV；检测黄曲霉毒素B2的定量离子对为315.2/287.2，碰撞能为38eV，定性离子对为315.2/271.2，碰撞能为51eV；检测黄曲霉毒素G1的定量离子对为329.2/311.1，碰撞能为38eV，定性离子对为329.2/243.4，碰撞能为38eV；检测黄曲霉毒素G2的定量离子对为331.2/313.2，碰撞能为38eV，定性离子对为331.2/245.0，碰撞能为47eV。

6.如权利要求1或4所述的烟用纸张中黄曲霉毒素的测定方法，其特征在于，液相色谱-串联质谱分析时，采用等度洗脱，流动相为甲酸水溶液和甲酸的乙腈溶液组成的混合溶液，甲酸水溶液中甲酸的体积占比为0.05-0.2％，甲酸的乙腈溶液中，甲酸的体积占比为0.05-0.2％；流动相中，甲酸的乙腈溶液的体积占比为30-50％。

7.如权利要求1所述的烟用纸张中黄曲霉毒素的测定方法，其特征在于，步骤1)中，提取前向烟用纸张样品中加入黄曲霉毒素的同位素内标作为内标物，采用内标法对目标分析物进行定量。